[发明专利]一种气凝胶及其基于恒温恒湿干燥的制备方法

说明书

本发明提出一种气凝胶及其基于恒温恒湿干燥的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域，将前驱体甲基三甲氧基硅烷、水、表面活性剂混合均匀，在无酸催化剂或酸性催化剂的条件下进行水解；将水解后的溶胶体系与碱性催化剂氟化铵混合均匀，聚合形成湿凝胶；对所得湿凝胶进行老化处理；将老化后的湿凝胶在恒温恒湿条件下进行缓慢干燥；将干燥过后的凝胶进行加热烘干，得到最终的气凝胶。本发明方法在制备气凝胶过程中采用恒温恒湿干燥方法，通过逐渐降低干燥湿度的方式，可有效保持凝胶干燥过程中的形状维持，降低凝胶干燥收缩，保持其孔结构及低密度，避免了传统烘箱高温干燥过程中溶剂快速挥发造成的凝胶碎裂和孔结构坍塌。

技术领域

本发明涉及一种气凝胶及其基于恒温恒湿干燥的制备方法，属于纳米多孔材料技术领域。

背景技术

气凝胶作为一种典型的纳米多孔材料，因高比表面积、低热导率等独特性能，在隔热保温领域具有重要的应用前景。然而，气凝胶材料的制备过程中，为使其纳米孔结构维持不发生结构坍塌，多采用超临界干燥或常压干燥等方法。超临界干燥可有效维持孔结构，但对高温高压设备依赖性大，且周期较长，效率较低。而常压干燥为维持孔结构保持原状，多采用多轮次溶剂置换及表面改性等处理，过程冗长，且有机溶剂使用量较大，成本较高，这都严重限制了气凝胶的实际应用。

传统常压干燥过程中，高温有助于液体表面张力的降低，从而降低凝胶干燥过程中的毛细管力，从而有助于降低凝胶干燥收缩。然而，高温条件下的干燥会使液体挥发出孔隙的速度过快，导致凝胶结构坍塌，凝胶碎裂，成型较差。因此，如何有效协调凝胶干燥温度和干燥速度，是降低凝胶干燥收缩的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气凝胶及其基于恒温恒湿干燥的制备方法，从而克服现有技术中的缺陷。

本发明提供了一种气凝胶的基于恒温恒湿干燥的制备方法，包括以下步骤：

按质量份数称取90～110份的前驱体甲基三甲氧基硅烷、100～130份的水、1.5～2.5份的表面活性剂混合均匀，在0～0.2份的酸性催化剂的条件下进行水解；

将水解后的溶胶体系与0.001～0.004份的碱性催化剂氟化铵混合均匀，聚合形成湿凝胶；

对所得湿凝胶进行老化处理；

将老化后的湿凝胶在恒温恒湿条件下进行缓慢干燥；

将干燥过后的凝胶进行加热烘干，得到最终的气凝胶。

进一步地，甲基三甲氧基硅烷优选为90～100份；水为优选为110～120份；表面活性剂优选为1.8～2.2份；酸性催化剂优选为0.05～0.15份；氟化铵优选为0.002～0.003份。

进一步地，所述表面活性剂包括离子型表面活性剂或嵌段共聚物类表面活性剂，所述离子型表面活性剂包括十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵，所述嵌段共聚物型表面活性剂包括聚氧乙烯-聚氧丙烯醚嵌段共聚物。

进一步地，所述酸性催化剂包括无机酸或有机酸，所述无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸或硝酸，所述有机酸包括醋酸、草酸或柠檬酸。

进一步地，所述水解温度为10～40℃，优选为20～30℃。

进一步地，所述水解时间为0.5～24h，优选为1～2h；

进一步地，与氟化铵混合后调控温度为10～30℃，优选为15～25℃。

进一步地，所述老化处理温度为80～120℃，优选为90～100℃；老化时间为24～96h，优选为48～72h。

进一步地，所述干燥温度为25～50℃，优选为30～40℃。