[发明专利]一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺

说明书

本发明公开了一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺，包括如下步骤：1)硝基苯在碱性溶液中，在聚乙二醇存在下，以醌类化合物为催化剂，用水合肼还原硝基苯，得到氧化偶氮苯；2)步骤1)得到的氧化偶氮苯在碱性溶液中，在聚乙二醇存在下，以雷尼镍为催化剂，用水合肼还原氧化偶氮苯，得到氢化偶氮苯。本发明所公开的氢化偶氮苯的清洁生产工艺无固废污染、碱液可重复使用，能大大节约用碱量，且没有高温高压，易燃易爆等潜在的危险性。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺。

背景技术

氢化偶氮苯为药物保泰松的重要中间体，其工业合成方法是金属还原法，不但成本高，而且污染很大，铁泥或氧化锌难以处理，并且废水量大且难以处理，催化加氢使用高压，不仅安全风险大，而且设备投入高，催化剂昂贵，且也存在反应不完全，后期处理难度大等缺点。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺。

本发明的目的是这样实现的：一种氢化偶氮苯的清洁生产工艺，包括如下步骤：

1)硝基苯在碱性溶液中，在聚乙二醇存在下，以醌类化合物为催化剂，用水合肼还原硝基苯，得到氧化偶氮苯；

2)步骤1)得到的氧化偶氮苯在碱性溶液中，在聚乙二醇存在下，以雷尼镍为催化剂，用水合肼还原氧化偶氮苯，得到氢化偶氮苯。

进一步地，所述步骤1)中，硝基苯与碱性溶液、聚乙二醇和醌类化合物的质量比分别为1:2.5～5、1:0.02～0.10和1:0.005～0.05；硝基苯与水合肼的摩尔比为1:0.75～1.2。

进一步地，所述步骤2)中，氧化偶氮苯与碱性溶液、聚乙二醇、雷尼镍和水合肼的质量比分别为1:1.3～1.8、1:0.05～0.10、1:0.005～0.05和1:0.4～0.6。

进一步地，所述步骤1)和步骤2)中，碱性溶液中的碱性物质为无机碱或有机碱；其中，无机碱为氢氧化钠、氢氢化钾或氢氧化钡，有机碱为四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙胺、三丁胺、吡啶、三乙烯二胺或4-二甲氨基吡啶。

进一步地，所述无机碱为氢氧化钠。

进一步地，所述步骤1)中，碱性溶液的浓度为15～25％；步骤2)中，碱性溶液的浓度为1～5％。

进一步地，所述步骤1)和步骤2)中，聚乙二醇的聚合度为200～1500。

进一步地，所述步骤1)中，醌类化合物为苯醌、萘醌及其衍生物。

进一步地，所述步骤1)中，醌类化合物为1,4-萘醌。

进一步地，所述步骤1)中，反应温度为45～95℃，反应时间为3～10小时；所述步骤2)中，反应温度为55～85℃，反应时间为3～6小时。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1、无固废污染；

2、碱液可重复使用，能大大节约用碱量；

3、没有高温高压，易燃易爆等潜在的危险性。

附图说明

图1为实施例1所得的氧化偶氮苯的¹³C核磁谱图。

图2为实施例1所得的氧化偶氮苯的¹H核磁谱图。

图3为实施例1所得的氢化偶氮苯的¹³C核磁谱图。

图4为实施例1所得的氢化偶氮苯的¹H核磁谱图。

图5为实施例1所得的氧化偶氮苯的液相图。