[发明专利]一种负载型催化剂及其制备方法以及在乙基苄基氯合成中的应用

说明书

本发明公开了一种负载型催化剂，所述负载型催化剂首先以活化的碳纤维加工制作成网状结构；然后浸入到硅凝胶中，之后进行冷冻干燥；得到硅气凝胶/活性碳纤维多孔网状复合载体；然后负载氯化锌、氯化铝作为复合活性组分；所述活化的碳纤维是聚丙烯腈纺丝溶液纺丝制成的纤维进行微波处理制得的多孔碳纤维。本发明还公开了该负载型催化剂的制备方法以及其在乙基苄基氯合成中的应用。该负载型催化剂比表面积大，催化活性高，稳定性好；且制备简单；用于乙基苄基氯的制备中能有效改善目标产品的收率和纯度。

技术领域：

本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种负载型催化剂及其制备方法以及在乙基苄基氯合成中的应用。

背景技术：

乙基苄基氯又称乙基氯化苄，它是一种有机原料，其分子式为C₈H₉Cl，分子量为140.6101；具有广普、高效的杀菌灭藻能力，能有效的控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用；可广泛应用于石油勘探、化工原料运输中管道的保护。

目前制备的乙基苄基氯纯度和收率较低，对设备要求高；工艺较复杂。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种负载型催化剂及其制备方法以及在乙基苄基氯合成中的应用，该负载型催化剂比表面积大，催化活性高，稳定性好；且制备简单；用于乙基苄基氯的制备中能有效改善目标产品的收率和纯度。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种负载型催化剂，所述负载型催化剂首先以活化的碳纤维加工制作成网状结构；然后浸入到硅凝胶中，之后进行冷冻干燥；得到硅气凝胶/活性碳纤维多孔网状复合载体；然后负载氯化锌、氯化铝作为复合活性组分；所述活化的碳纤维是聚丙烯腈纺丝溶液纺丝制成的纤维进行微波处理制得的多孔碳纤维。

作为上述技术方案的优选，所述复合载体、所述复合活性组分的质量比为2：(1-1.5)。

作为上述技术方案的优选，所述氯化锌、所述氯化铝的摩尔比为1:1。

一种负载型催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚丙烯腈溶于有机溶剂中制得纺丝溶液，然后采用溶液喷丝法制备纳米纤维；将纳米纤维进行微波活化处理，制得多孔碳纤维；最后将制得的多孔碳纤维交错编织成多孔碳纤维网；

(2)将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌均匀；然后滴加质量浓度为0.1mol/L的盐酸溶液，进行水解处理30-50min，之后滴加氨水调节溶液的pH至4.5-5.5；然后加入上述制得的多孔碳纤维网，静置陈化处理15-20h；取出后置于乙醇溶液浸泡处理20-30h；最后进行冷冻干燥；制得复合载体；

(3)将氯化锌、氯化铝置于无水甲醇中搅拌至固体完全溶解，然后加入上述制得的复合载体，常温下静置吸附10-20h，之后除去无水甲醇，真空干燥，制得负载型催化剂。

作为上述技术方案的优选，所述微波活化处理的功率为500-800W，微波处理的时间为10-20min；所述微波活化处理的温度为900-1000℃。

作为上述技术方案的优选，所述正硅酸乙酯、所述多孔碳纤维网的用量比为1mol：(5-10)g。

作为上述技术方案的优选，所述冷冻干燥的温度为-15～-25℃，所述冷冻干燥的时间为1-2h。

负载型催化剂在乙基苄基氯合成中的应用，包括以下步骤：

一、将乙苯、盐酸、多聚甲醛加入到反应器中混合均匀后，加入制得的负载型催化剂，进行反应，得到乙基苄基氯粗品；反应过程中，反应器内通入氯化氢气体；