[发明专利]一种掺氮三维多孔石墨烯基电极材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种掺氮三维多孔石墨烯基电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将氧化石墨烯溶液与过氧化氢溶液超声混合后，置于反应容器进行反应，后经洗涤、干燥，得到三维多孔氧化石墨烯；

2)将步骤1)得到的三维多孔氧化石墨烯溶于超纯水中，和尿素混合，超声处理后，置于反应容器中进行水热反应，后经洗涤、干燥，得到掺氮三维多孔石墨烯；所述三维多孔氧化石墨烯的质量浓度为1～3mg/mL，尿素和三维多孔氧化石墨烯质量比为60：1～30：1；所述水热反应的温度为170～195℃，时间为10～14h；

3)将步骤2)得到的掺氮三维多孔石墨烯配制成分散液，并滴加至玻碳电极基片中心，15-30℃下抽真空干燥后即得到掺氮三维多孔石墨烯基电极材料；

步骤1)中，所述洗涤是指将反应的产物透析4-7天；

步骤2)所述掺氮三维多孔石墨烯具有三维网络微孔，微孔的孔径为0.1～10μm；所述掺氮三维多孔石墨烯的基底平面上分布着二维面内纳米孔，孔径为1～4.8nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯的水溶液，所述氧化石墨烯的质量浓度为1～5mg/mL；所述过氧化氢溶液为过氧化氢的水溶液，其中过氧化氢的质量百分含量为20～40％；所述的氧化石墨烯溶液与过氧化氢溶液的体积比为5:1～15:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述超声的时间为15～20min，所述反应的温度为95～105℃，时间为2～5h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述超声处理的时间为20～30min；所述洗涤是指将反应产物浸入水中1-2天。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述干燥为冷冻干燥，具体过程为：将洗涤产物在液氮中快速冷冻，之后置于冷冻干燥器中进行冷冻干燥，冷冻干燥过程温度为-55℃至-45℃，时间为10-15h。

6.权利要求1-5任一所述的制备方法制得的掺氮三维多孔石墨烯基电极材料。

7.权利要求6所述的掺氮三维多孔石墨烯基电极材料在检测有机磷农药甲基对硫磷含量中的应用。