[发明专利]一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法

权利要求书

1.一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将等离子体原子发射光谱仪作为测定设备并设置测定设备的参数；预选铈元素的分析线为：380.152nm、401.239nm、404.076nm、413.765nm；

步骤2、对四条预选谱线的物理干扰进行分析；使用测定设备测定铈系列标准溶液，建立各分析线处系列标准溶液的工作曲线，对各类酸进行测定；

步骤3、对四条预选谱线的结构干扰进行分析；使用测定设备测定铈系列标准溶液，在铈系列标准溶液建立的工作曲线条件下，对浓度为1000mg/L Fe、Cr、Ni和浓度为100mg/LFe、Cr、Ni、Co、Al、Ti、Mo、W、V、Nb、Cu、Mn、Si、B、P和As这19份单元素纯溶液依次进行测定，查看已测得的各共存元素谱图，分析各共存元素在铈分析谱线处的干扰程度；

步骤4、对在分析线处共存元素所产生干扰利用干扰系数法进行校正，然后根据铁基样品中化学成分组成分析谱线的可用性和优选性；

步骤5、在干扰系数法建立的校正模型下，实现铁基样品中铈含量的准确测定。

2.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，所述铁基样品根据化学成分组成分为低钢、不锈钢和铁基高温合金。

3.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，所述步骤1中测定设备的参数为，RF功率1150W，积分时间：短波15s、长波5s，泵速50r/min，辅助气流量0.5L/min，冷却气流量13L/min，雾化器气体流量0.90L/min，垂直观测高度14mm，样品提升率1.5mL/min，谱峰计算方式：面积分；载气配置为液氩。

4.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，所述步骤2中酸分别为浓度10％的盐酸、10％的硝酸、10％的柠檬酸、10％的酒石酸、10％的抗坏血酸。

5.根据权利要求1所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，所述步骤4中光谱干扰的校正具体为将叠加谱线进行复原分解，干扰系数法通过获取已知浓度的共存元素与目标圆度的光谱强度，用数学模型表征光谱特征，再以数学运算完成叠加谱线的复原分解，具体数学模型为：

其中，I_C为真实光谱强度，I_A为表观光谱强度，C_Iⁱ为干扰元素含量(wt％)，k₁ⁱ为校正因子，k为铈标液曲线的斜率，i为干扰元素。

6.根据权利要求2所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，当铁基样品为低钢时，所述步骤5具体按照以下步骤实施：

步骤5.1、称取0.100g低钢放入100ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入10mL 25％的稀硝酸作为溶样酸，将锥形瓶置于低温炉进行溶样，使得低钢完全溶解，得到低钢溶解液；

步骤5.2、向低钢溶解液中加入20ml水溶解盐分，加热后定容至100ml，摇匀后用中速滤纸除去溶液中的难溶沉淀碳化物和钨，样品溶液制备完成，将仪器预热30分钟，然后按优化后的参数条件进行分析，分析时对酸空白予以扣除，得到低钢中铈元素含量。

7.根据权利要求2所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，当铁基样品为不锈钢时，所述步骤5具体按照以下步骤实施：

步骤5.1、称取0.100g不锈钢放入100ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入5mL盐酸和5mL硝酸作为溶样酸，将锥形瓶置于低温炉进行溶样，使得不锈钢完全溶解，得到不锈钢溶解液；

步骤5.2、向不锈钢溶解液中加入20ml水溶解盐分，加热后定容至100ml，摇匀后用中速滤纸除去溶液中的难溶沉淀碳化物和钨，样品溶液制备完成，将仪器预热30分钟，然后按优化后的参数条件进行分析，分析时对酸空白予以扣除，得到不锈钢中铈元素含量。

8.根据权利要求2所述的一种基于ICP-AES法测定铁基样品中铈含量的方法，其特征在于，当铁基样品为铁基高温合金时，所述步骤5具体按照以下步骤实施：

步骤5.1、称取0.100g铁基高温合金放入100ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入5mL盐酸和1mL硝酸作为溶样酸，若样品中钨量高于5％，溶样时要充分利用王水的酸性，选用10mL盐酸和1mL硝酸，将锥形瓶置于低温炉进行溶样，使得铁基高温合金完全溶解，得到铁基高温合金溶解液；

步骤5.2、向铁基高温合金溶解液中加入20ml水溶解盐分，加热后定容至100ml，摇匀后用中速滤纸除去溶液中的难溶沉淀碳化物和钨，样品溶液制备完成，将仪器预热30分钟，然后按优化后的参数条件进行分析，分析时对酸空白予以扣除，得到铁基高温合金中铈元素含量。