[发明专利]一种纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法及其降解亚甲基蓝的方法有效
| 申请号: | 202010841911.2 | 申请日: | 2020-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN111957347B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
| 发明(设计)人: | 严长浩;倪镜博;邹雯婷;刘如一;张明 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C02F1/72;C02F101/38 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 董旭东;徐素柏 |
| 地址: | 225000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 ps cho rgo 复合 制备 方法 及其 降解 甲基 | ||
1.一种纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:首先分别制备单分散的聚苯乙烯醛基微球和氧化石墨烯,然后以聚苯乙烯醛基微球为载体,硼氢化钠为还原剂,通过原位聚合法使还原氧化石墨烯包裹于微球表面,制备纳米PS-CHO/RGO复合微球材料;其中,原位聚合法的具体过程为:将干燥的氧化石墨烯粉末与摩尔浓度为1mol/L氨水溶液按配比量为0.00048~0.00052 g/mL混合均匀得混合液A;将单分散的聚苯乙烯醛基微球与乙醇按配比量为0.0023~0.0027 g/mL混合均匀得混合液B,将混合液A和混合液B等体积混合后连续加入浓度为0.0025~0.0028 g/mL 硼氢化钠水溶液,所述硼氢化钠水溶液的加入体积为混合液AB体积之和,并且滴加过程将混合液中在80℃的恒温水浴下反应2-3h,制得PS-CHO/RGO复合微球。
2.根据权利要求1所述的纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法,其特征在于,将混合液A和B的混合时,添加少量氢氧化钠使混合液的pH值为7.5~8.5,以提高氧化石墨烯的分散性。
3.根据权利要求1所述的纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法,其特征在于,配制混合液A时,将氧化石墨烯与氨水混合时,将氨水连续滴加至氧化石墨烯粉末中,并升温至40℃机械搅拌4h后再超声分散1h,使石墨烯完全分散。
4.根据权利要求1所述的纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法,其特征在于,制备单分散的聚苯乙烯醛基微球的方法为:以偶氮二异丁腈为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,异丙醇和水的混合液为溶剂的条件下,将苯乙烯和丙烯醛作为单体,进行共聚反应,得到单分散的聚苯乙烯醛基微球浮液。
5.根据权利要求4所述的纳米PS-CHO/RGO复合微球的制备方法,其特征在于,制备单分散的聚苯乙烯醛基微球的步骤为:
1.1)将异丙醇和聚乙烯吡咯烷酮分散剂混合,超声辅助溶解后,置于70 ℃恒温水浴中,机械搅拌,配制12-15 g/100mL的聚乙烯吡咯烷酮的异丙醇分散液;
1.2)将偶氮二异丁腈引发剂溶于苯乙烯中,制备浓度为1.6~2.0g/100mL的偶氮二异丁腈/苯乙烯引发剂溶B;
1.3)将1.1)步的分散液与1.2)的引发剂按3:1的体积比混合,搅拌均匀后加入体积为引发剂体积1/2的丙烯醛,于70℃下恒温反应8~12 h,然后用去离子水超声离心洗涤2-3次,干燥后得到单分散的聚苯乙烯醛基微球。
6.一种采用权利要求1-5任一项所述的方法制备的纳米PS-CHO/RGO复合微球降解亚甲基蓝的方法,其特征在于,将PS-CHO/RGO复合微球与乙醇按2.3~2.7 g/L浓度混合配制,然后投入含亚甲基蓝的印染废水中混合,使混合液中PS-CHO/RGO复合微球与亚甲基蓝的质量比为1~3:1,搅拌混合10-15min后,向混合液中加入过硫酸氢钾水溶液,使混合液中过硫酸氢钾的质量浓度为0.48~0.52 g/L,连续搅拌使混合液颜色从蓝色逐渐变浅至无色完成亚甲基蓝的降解。
7.根据权利要求6所述的降解亚甲基蓝的方法,其特征在于,反应体系的温度为45~55℃。
8.根据权利要求6所述的降解亚甲基蓝的方法,其特征在于,用氨水使混合液的pH 值调节为6.5~6.8。
9.权利要求6所述的降解亚甲基蓝的方法,其特征在于,完成亚甲基蓝降解后的混合液中的PS-CHO/RGO复合微球通过过滤分离和离心洗涤后,可循环使用多次。
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