[发明专利]7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B及其制备方法、应用在审
| 申请号: | 202010841093.6 | 申请日: | 2020-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN114075162A | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 章志宏;宋金津;胡姣 | 申请(专利权)人: | 上海博芮健制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;A61K31/352;A61P25/00;A61P25/16;A61P25/28;A61P25/24;A61P25/18;A61P9/10 |
| 代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王卫彬;刘奉丽 |
| 地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 黄酮 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B,其特征在于,其在使用辐射源为Cu-Kα的粉末X射线衍射光谱中,在衍射角2θ=7.294°、9.622°、11.061°、17.079°、22.167°、22.404°、23.805°、26.642°、29.188°、32.759°处有特征衍射峰,2θ误差范围为±0.2;
2.如权利要求1所述的如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B,其特征在于,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,在7.294°、9.622°、11.061°、17.079°、20.035°、21.889°、22.167°、22.404°、23.805°、24.177°、24.733°、26.642°、29.188°、32.759°和33.091°处有特征峰;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的热重分析图谱中,在100±2℃℃处失重的质量占失重前的质量的1.978%,“%”为质量百分比;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B为无溶剂化物。
3.如权利要求1所述的如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B,其特征在于,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,在7.294°、9.622°、11.061°、15.44°、17.079°、18.104°、19.266°、20.035°、20.686°、21.597°、21.889°、22.167°、22.404°、23.805°、24.177°、24.733°、25.364°、26.642°、26.998°、27.392°、29.188°、31.098°、32.759°、33.091°、34.454°和36.585°处有特征峰;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的差示扫描热图中,在210.9±10℃处有吸收峰,其熔化热为317.7J/g,和,在241.87±10℃处有吸收峰,其熔化热为17.04J/g;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的动态水分吸附图谱中,在10%~90%相对湿度范围内增重小于2.5%,例如2.3%,“%”为所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B增加的质量占初始质量的质量百分比。
4.如权利要求1所述的如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B,其特征在于,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B以2θ角度表示的X-射线粉末衍射,在7.294°、9.622°、11.061°、11.932°、15.44°、17.079°、18.104°、19.266°、20.035°、20.686°、21.201°、21.597°、21.889°、22.167°、22.404°、23.805°、24.177°、24.733°、25.364°、26.642°、26.998°、27.392°、28.559°、27.888°、29.188°、30.419°、31.098°、32.759°、33.091°、33.764°、34.454°、35.085°、36.585°和36.82°处有特征峰。
5.如权利要求1所述的如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B,其特征在于,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的X-射线粉末衍射图如图3所示;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的热重分析图如图5所示;
和/或,所述如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的动态水分吸附图谱如图6所示。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型B的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:将如式I所示的7,8-二羟基黄酮衍生物的晶型A溶解在混合溶剂中振摇,即可;
所述混合溶剂包括有机溶剂和水;所述有机溶剂和所述水的体积比为1:(0.05~4);所述有机溶剂包括C3~6酮类溶剂、腈类溶剂、C1~4醇类溶剂和醚类溶剂中的一种或多种。
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