[发明专利]一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体制备及陶瓷烧结方法

说明书

本发明公开了一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体制备及陶瓷烧结方法，利用共沉积法，在弱碱性条件下，采用水为溶剂，在常温下一步合成具有一定比例分布的的混合颗粒；通过在体系中添加沉淀剂用量调控反应速度的比例，使反应颗粒可控，将沉淀物烘干和煅烧可获得高结晶度的共沉淀粉体。再加入烧结助剂，经混合，干燥，干压后1200~1500℃烧结得到致密的锂镧锆氧。本发明适用于超细粉体的合成，得到紧密堆积，提高素坯密度，减少烧结的收缩，改善生产工艺。该发明制备的粉体可用于制备高致密度固态电解质领域。

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体说是一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体制备及陶瓷烧结方法。

背景技术

锂电池具有电压高、比能量大、循环寿命长和无记忆效应等诸多优点，在当前各国的新能源发展及应用战略中占据至关重要的地位。目前商用锂电池电解质主要由有机溶剂与锂盐组成。其中有机溶剂沸点低，易燃易挥发，且容易泄露，极 大地影响了电池的安全性。而随着锂电池池能量密度的不断提高，这种安全隐患和风险也日趋突出，成为制约高能量密度 电池规模化应用的瓶颈。为此，亟须改变设计，研究采用高强度高耐热的固态电解质，从根本上解决安全性问题。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体制备及陶瓷烧结方法。

本发明目的通过以下方案实现：一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体制备及陶瓷烧结方法，包括两步法合成特定尺寸的锂镧锆氧粉体及样品烧结，其特征在于利用共沉积法，在弱碱性条件下，采用水为溶剂，在常温下一步合成具有一定比例分布的的混合颗粒；通过在体系中添加沉淀剂用量调控反应速度的比例，使反应颗粒可控，将沉淀物烘干和煅烧可获得高结晶度的共沉淀粉体；再加入烧结助剂，经混合，干燥，干压后1200~1500℃ 烧结得到致密的锂镧锆氧，包括以下步骤：

（1）称取适量的乙酸镧，溶于去离子水，制成浓度为0.1～1mol/l的溶液；进而按锆盐对镧盐的摩尔比为2：3的比例溶入锆盐，制成锆镧源溶液A； 将沉淀剂加去离子水配成0.12～1.2mol/l，制成溶液B；

（2）将溶液A和B混合，剧烈搅拌后加入氟化锂，使摩尔比Li：La=0.01:1，继续搅拌0.5-2小时；

（3）停止搅拌后静置，取沉淀，用去离子水和无水乙醇离心清洗、过滤、干燥后得到白色粉末，然后在空气中600～1000℃焙烧4小时；

（4）以水为分散介质，加入2%的PVA粘结剂后球磨2～5小时后，干燥后在150MPa下干压成型，再冷等静压获得素坯；

（5）最终素坯的烧结温度1200~1500℃，保温5～10小时。

步骤（2）中所述的溶液A和B的混合步骤为将溶液A缓慢滴入溶液B中。

步骤（1）中所述的两种分级沉淀剂为氢氧化钠、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种。

本发明适用于超细粉体的颗粒级配，得到紧密堆积，提高素坯密度，减少烧结的收缩，改善生产工艺。该发明制备的粉体可用于制备高致密度固态电解质领域。

附图说明

图1为本发明的实施例1所得粉体样品的XRD图谱。

具体实施方式

实施例1

一种高导电固态电解质锂镧锆氧粉体，利用共沉积法，在弱碱性条件下，采用水为溶剂，在常温下一步合成具有一定比例分布的的混合颗粒；通过在体系中添加沉淀剂用量调控反应速度的比例，使反应颗粒可控，将沉淀物烘干和煅烧可获得高结晶度的共沉淀粉体；再加入烧结助剂，经混合、干燥，干压后1200-1500℃ 烧结得到致密的锂镧锆氧，按以下步骤制备及烧结：