[发明专利]一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法

说明书

本发明公开了一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法，包括：S1：原料处理，S2：配料浆化反应，S3：加压氧化碱浸，S4：多金属分离四步，根据本发明所述的方法，通过对所述配料进行浆化反应，使所述合金料中的钼、磷、钒与碱反应，生成相应的钼酸根、磷酸根、钒酸根离子形式进入溶液后，然后加压氧化碱浸，通过对反应釜内压力参数指标的控制，控制通入氧气的用量及通入速率，并配合对反应釜内反应温度的控制，使料液中钼、磷、钒与碱反应全部转化为钼酸钠、磷酸钠、钒酸钠，镍、钴、铁以沉淀形式进入渣内，确保料液中包括钼、磷、钒在内的有价金属能够充分进入滤液中，供后续分离回收利用，实现对合金料中有价金属资源的充分回收利用。

技术领域

本发明涉及冶金化工技术领域，特别涉及一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法。

背景技术

目前，镍钴合金是一种具有铁磁性的战略金属，其广泛用于生产不锈钢、高温合金、磁性材料及催化剂等，应用领域涵盖石油化工、航天、军工、电子等领域。废旧催化剂、镍钴高温合金等合金废料的数量也日益增多。其上述废料不仅量大，而且其中还含有较高含量的稀有金属，包括镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、磷(P)、钒(V)等有价金属。如果对其随意处置，不仅会对环境造成严重污染危害，还对造成大部分稀有金属资源的浪费。将其作为二次资源加以回收利用，不仅可以直接获得一定的经济效益，更可以提高资源的利用率，避免催化剂带来的环境问题，实现可持续发展。

为对上述含镍钴钼磷钒的合金料中稀有有价金属资源的充分回收利用，目前常见的回收利用方法通常采用常压酸浸，加入硫酸、盐酸或硝酸和氧化剂，在高温高酸条件下，将废旧催化剂中的各种金属元素浸出，进入溶液中，再采用分步萃取的方式，分别对钼、钴、镍进行萃取提纯，再通过蒸发结晶等回收各种金属。这种方法浸出较快捷，但是需要高酸、高温，酸浓度在达到2mol/L的条件下，钴、镍才能浸出。而且这种情况下，浸出液中镍、钴、铁、钼都比较高，而且酸度也较高。加氧化剂除铁过程中，铁被氧化为三价，极易和钼、钒反应形成钼酸铁和钒酸铁的形式进入渣中，导致钼、钒有价金属回收率低。在后续萃取过程中，由于钼是以钼酸根的形式存在，而钴、镍是以阳离子形式存在，导致萃取过程控制非常的复杂，对工业化生产难度大；最终的金属回收率低，一般只能达到80％～85％。

申请号为CN109517988A的中国发明专利公开了一种含钼钒的钴镍合金料的浸出分离方法，通过加压酸浸及富氧的方式将钴镍钼钒等金属与铁渣分离开，有效避免了氧化后的三价铁与钼钒酸根离子反应，造成钼钒金属元素的流失，最后在酸溶液中分步将钼、钒从镍和钴中浸出。通过上述方法，将钼和钒的回收率提高到97％以上，但是此方法存在的技术缺陷是：酸性钴镍溶液中分离钼和钒需要进行多次萃取，从而造成一部分钼中含有钒，一部分钒中含有镍，进一步分离较困难，导致最终的钼钒回收率不高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的含钼钒的钴镍合金中钼钒的回收率不高，工艺操作较繁杂，耗时较长，工艺成本高等不足，提供一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种合金料的浸出分离方法，包括如下步骤：

S1、原料处理：将合金废料制成合金粉料；所述合金废料中含有铁、钴、镍、钼、磷和钒元素；

S2、配料浆化反应：将合金粉料与碱性溶液按照固液质量比1：7-15配制成料液，然后在70-90℃下搅拌，浆化反应0.5-1h；所述碱性溶液中液碱或片碱与合金粉料的质量比为1.2-3.5：1；

S3、加压氧化碱浸：将S2中反应完的料液泵入反应釜中，通入氧气升压至1.8～2.8MPa，在160-250℃下反应2-8h；反应结束后调节浆料pH为7-9，过滤，得到滤渣和滤液，所述滤渣中包含铁、钴、镍元素，所述滤液中包含钼酸根离子、磷酸根离子和钒酸根离子；

S4、多金属分离：对S3滤渣中的铁、钴和镍元素进行分离，对S3滤液中的钼、磷和钒元素进行分离。