[发明专利]一种合成四酚基乙烷的方法

说明书

本发明公开了一种合成四酚基乙烷的方法，属于有机化学领域，所述四酚基乙烷的结构式如1所示。该四酚基乙烷的合成方法包括光催化剂CCN‑K的合成、4,4'‑(1,2‑双(4‑(苄氧基)苯基)乙烷‑1,2‑二基)双(2,6‑二叔丁基苯酚)的合成、4,4'‑(1,2，双(4‑羟基苯基)乙烷‑1,2‑二基)双(2,6‑二叔丁基苯酚)的合成、四酚基乙烷的合成四个步骤。本发明的技术效果是：首先，合成产物四酚基乙烷在印刷线路板、电子电气材料、封装材料、黏结剂等领域具有重要作用；其次，本发明中插入了可见光催化合成，这是一种高效、安全的环境友好型技术。最后，本发明成本低廉，能大量制备。

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种合成四酚基乙烷的方法。

背景技术

四酚基乙烷的分子式为C₂₆H₂₂O₄，结构式为1，是一种高度对称的有机化合物，是重要的化工产品和工业原料。可作为特种环氧和氰酸酯的原材料，通用型环氧树脂的固化剂，酚醛树脂的改性剂和光致抗蚀剂。其中，由四酚基乙烷合成的四酚基乙烷环氧树脂是高度对称的四官能度环氧树脂，具有高环氧值、耐高温性、紫外屏蔽功能和适应AOI自动光学检测功能。因而，可广泛应用于印刷线路板、电子电气材料、成型浇注材料、层压板材料、光学材料、封装材料、黏结剂等领域。

此前，国内外文献报道合成四酚基乙烷的方式均为在酸催化剂存在下，苯酚与乙二醛反应。此方式会产生一酚基化合物，二酚基化合物，三酚基化合物等副产物。不仅导致产物收率很低，而且造成产物提纯困难。此外，此方式要使用酸作为催化剂，这样不仅很难控制反应中的放热，而且对设备腐蚀很大。针对这些问题，本发明致力于采用绿色、高效的方式合成四酚基乙烷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色、高效的方法合成四酚基乙烷

本发明四酚基乙烷合成方法包括以下步骤：

步骤一，光催化剂CCN-K的制备

将三聚氰胺置于管式炉中，以2.3℃/min速率升温，550℃恒温4h，自然冷却至室温后，得到产品g-C₃N₄，然后加入KCl并与g-C₃N₄混合，研磨成均匀的固体混合物，在氩气保护下，以2.3℃/min速率升温，550℃恒温4h，自然冷却至室温后，将固体混合物用去离子水彻底洗涤以除去金属盐，在真空烘箱中干燥过夜后收集最终产物CCN-K；

步骤二，4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)的制备

在氩气保护下将4-(4-(苄氧基)亚苄基)-2,6-二叔丁基环己-2,5-二烯-1-酮、甲酸钠(HCOONa)、CCN-K溶于无水乙腈(CH₃CN)，随后将H₂O加入反应体系，冻抽后置换氩气，重复三次进行除氧，在蓝色LED照射下，将反应体系置于40℃反应24h，粗品过滤，并真空浓缩，得到产品4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)；

步骤三，4,4'-(1,2，双(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)的制备

在氩气保护下将4,4'-(1,2-双(4-(苄氧基)苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)、10％钯碳溶于乙酸乙酯(EA)，用氢气置换氩气，在氢气氛围内反应18h，粗品过滤，钯碳回收(能重新使用)，滤液真空浓缩后得到产品4,4'-(1,2，双(4-羟基苯基)乙烷-1,2-二基)双(2,6-二叔丁基苯酚)；

步骤四，四酚基乙烷的制备