[发明专利]一种基于γ能谱法分布式镧萃取在线检测系统及检测方法

说明书

本发明公开了一种基于γ能谱法分布式镧萃取在线检测系统及检测方法，该系统包括一腔体，腔体内设有一贯穿其两端的密封连接管道，密封连接管道外的腔体内设有四个伽马射线探测器，密封连接管道内设有流量传感器、密度传感器、腔体外设有伽马能谱仪和PLC控制器，腔体内顶部和底部，还分别设有一井字形的铅屏蔽环。检测时，PLC控制器从能谱中提取Nsubgt;A/subgt;、Nsubgt;b/subgt;；并结合实时流量、密度等计算镧的检测灵敏度S、萃取液中镧的质量DM，和最小可探测质量MDM。本发明实现了稀土元素镧萃取质量的在线控制，相比传统稀土元素镧选冶过程质量控制方法，无需单独设计进样系统，具有分布程度高、时效性好、检出限低、灵敏度高等特点。

技术领域

本发明涉及一种稀土元素镧的萃取在线检测装置，尤其涉及一种基于γ能谱法分布式镧萃取在线检测系统及检测方法。

背景技术

风化壳淋积型稀土矿作为我国重要的稀土矿床类型之一，目前国内针对该类型的稀土矿选冶多采用串级萃取的方法，分离出单一的稀土元素。镧作为风化壳淋积型稀土矿中重要的稀土元素，其质量配分比可达29.09％。因此，分离过程中的质量比检测具有重要意义。

现阶段对于稀土矿选冶过程元素配分特征检测一般有通过对稀土矿固体进行检测，如化学分析、ICP-MS、ICP-AES法，也有对稀土萃取液进行检测的，如EDXFF、WDXRF等方法。以上方法大都需要依托大型实验设备，取样、制样、检测等过程往往需要几个小时甚至一天的实践，检测的时效性相对滞后。

例如现有技术中的化学分析法，需要实验人员在萃取槽中取样，送至相关实验室，样品需要经过沉淀、除杂、稀释、萃取、配置等预处理过程。检测周期较长，所需实验设备种类较多。ICP-AES、ICP-MS等检测方法的检测流程与化学分析相似，均需要进行样品预处理。此外，该类检测方法的设备成本较高，检测环境要求较为苛刻，实验人员需经过专业技术培训，一般需在专门的检测实验室完成。

WDXRF、EDXRF等荧光检测方法是近年来出现的可用于稀土选冶的现场检测方法，与传统检测方法相比，该方法对样品预处理程度要求较低。但仍需要大功率的x射线管作为激发源，激发萃取液中多种元素的特征x射线，以实现定量检测的目的。我们以对比文件CN105136831A为例，该专利方法虽然是利用萃取液进行测量，但却是利用能量色散X射线分析稀土元素中镧的质量配分比。在本方法中必须通过X射线对样品进行照射，激发稀土元素中的L系射线荧光，所以必须使用激发源，且该方法需要设置蠕动泵等主动送样装置、以及萃取液回流密封连接管道，导致系统复杂、成本较高。具体可参见图3，图3给出了一种传统的多级萃取槽在线检测系统取样流程示意图，图中，S1为原液池；D1-Dn为n个萃取池；C1-Cn为n个检测池；T1-Tn，为n个萃取液回流通道；从图中可以看出，其设置结构复杂、需单独设计萃取液回流管道，且需依靠“泵”提供动力。所以导致测量结果受环境本底的影响较大，对镧质量配分检测的灵敏度也不高。

另外，在萃取效率不断提高的技术背景下，现有的检测方法难以与自动化水平较高的萃取设备匹配，导致生产效率低、产品质量不稳定。因此，迫切需要一种高效、稳定、结构简单、分布式的连续检测系统，实现关键工艺节点的产品质量控制。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种解决上述问题，结构简单、受环境影响小、检测的灵敏度高的一种基于γ能谱法分布式镧萃取在线检测系统及检测方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种基于γ能谱法分布式镧萃取在线检测系统，包括一腔体，所述腔体内设有一贯穿其两端的密封连接管道，所述密封连接管道用于流过稀土金属镧的萃取液；

所述密封连接管道外的腔体内设有四个伽马射线探测器，密封连接管道内设有流量传感器、密度传感器、腔体外设有伽马能谱仪和PLC控制器；