[发明专利]络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法

权利要求书

1.一种络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备铪源溶液：

将HfOCl₂·8H₂0加入乙醇溶剂中溶解，并水浴加热，然后冷却至室温，得到铪源溶液；

步骤2，制备硼源溶胶：

将硼酸和葡萄糖溶解于乙醇中，水浴加热后，冷却至室温，得到硼源溶胶；

步骤3，制备Hf-B混合溶胶：

将步骤1得到的铪溶液加入到步骤2得到的硼源溶胶中，混合均匀后，加入络合剂环氧丙烷，得到稳定的Hf-B混合溶胶，其中，B与Hf的的摩尔比为2.5～3.2:1；

步骤4，制备HfB₂前驱体：

将Hf-B混合溶胶烘干，得到透明的湿凝胶；然后将温度升至保温温度进行保温，获得HfB₂前驱体；

步骤5，合成HfB₂纳米粉体：

将HfB₂前驱体研磨粉碎，使用微波真空炉进行高温煅烧处理，煅烧温度为1250～1450℃，保温2～3h，得到HfB₂粉体。

2.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，HfOCl₂·8H₂0与乙醇的质量比为1：0.7～0.9。

3.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中，水浴加热温度为：50～80℃，时间为：1～1.5h。

4.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中，H₃B0₃与葡萄糖的摩尔比为3.2～5.5:1。

5.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中，乙醇与葡萄糖的质量比为1.8～2.5:1。

6.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤2中，水浴加热温度为：50～100℃，时间为：1-2.5h。

7.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤3中，环氧丙烷与HfOCl₂·8H₂0的摩尔比为0.5～3.2:1。

8.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤4中，烘干温度为；80～150℃，烘干时间为1～3h；保温温度为：220～350℃，保温时间为：2～3h。

9.根据权利要求1所述的络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤5中，升温速率为3-5℃/min。