[发明专利]5-氟尿嘧啶-1-基乙酸联吡啶铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的制备方法与应用在审
| 申请号: | 202010775904.7 | 申请日: | 2020-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN111875623A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 郑勉虹;吴东林;吴登泽;何华成;奚云红;胡茂林 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
| 主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;A61K31/555;A61P35/00;C30B29/54;C30B7/08 |
| 代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 李洪波 |
| 地址: | 325000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 嘧啶 乙酸 吡啶 铜四氟 硼酸盐 抗癌 功能 配合 制备 方法 应用 | ||
1.5-氟尿嘧啶-1-基乙酸联吡啶铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将51.2g(92mmol)氢氧化钠固体溶解在160mL水溶液中,然后再将31.2g(92mmol)5-氟尿嘧啶溶于氢氧化钠的水溶液中;
(2)在40℃的条件下,将80mL溶有50g(360mmol)溴乙酸的溶液用120分钟缓慢滴加在步骤(1)的水溶液中,在这个温度下搅拌过夜;
(3)冷却到常温后,用浓HCl将溶液的pH值调节到5.5,然后将溶液放到冰箱中冷藏2小时;
(4)若有沉淀物析出,则过滤去掉沉淀物,然后再加浓盐酸将溶液的pH值调节至2,接着又放进冰箱中冷藏8小时,直到白色沉淀完全析出;
(5)将过滤出来的白色沉淀物用高纯水洗涤三次,最后进行干燥,得到化合物5-氟尿嘧啶-1-基乙酸,表达式为5-FUAA,记为L1;
(6)将0.0945g(0.3mmol)四氟硼酸四(乙腈)铜(I)和0.0564g(0.3mmol)5-氟尿嘧啶-1-基乙酸溶于5mL甲醇中,超声使其溶解;
(7)然后加入0.0469g(0.3mmol)2,2'-联吡啶,密封条件下70℃恒温反应20小时,冷却至室温可得到蓝色块状晶体的[Cu(bpy)2L1]BF4·CH3OH。
2.根据权利要求1所述制备的5-氟尿嘧啶-1-基乙酸联吡啶铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的结构表征,其特征在于:所述[Cu(bpy)2L1]BF4·CH3OH属于三斜晶系,空间群为P-1,中心金属铜和两个2,2’-联吡啶分子中的氮原子以及5-氟尿嘧啶-1-基乙酸阴离子配位形成五配位化合物。
3.根据权利要求1所述制备的5-氟尿嘧啶-1-基乙酸联吡啶铜四氟硼酸盐抗癌功能配合物的应用,其特征在于:所述[Cu(bpy)2L1]BF4·CH3OH在环境温度下具有一定稳定性,与DNA相互作用模式为静电作用,能较好地抑制人乳腺癌细胞及人结肠癌细胞的生长,具有一定的抗癌活性。
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