[发明专利]复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法

说明书

本发明公开了一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，称取冶金渣试样，向试样中加水润湿，然后加入王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温加热反应，将三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却至室温；采用电感耦合等离子体发射光谱法，对所述溶液中硒、碲含量进行分析测定。本发明探索出用浓盐酸、浓硝酸配成王水溶液溶解试样，在王水介质中用ICP‑AES连续测定冶金渣中硒、碲的含量，并在此测定条件下进行了方法精密度、准确度试验。可以保证样品具有代表性，提高硒、碲分析结果的准确度；具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点。

技术领域

本发明属于冶金分析技术，特别涉及一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法。

背景技术

随着生活水平提高，在城市矿山领域及有色金属再生资源领域，行业冶金过程中产生多金属及有害元素共存的废渣，种类多、成分复杂。如何测定这些冶金废渣中的硒、碲等稀散元素的含量，是确定冶金工艺及方法的重要环节，因此，建立一种准确、简单、快速测定硒碲的分析方法具有现实指导意义。

目前，硒、碲的测定通常采用萃取分离分光光度法、原子荧光光谱法和ICP-AES法。萃取分离分光光度法虽然准确可靠，但使用试剂较多，操作繁琐费事费时，且不能同时测定多元素；原子荧光光谱法对样品具有局限性，由于冶金渣中杂质金属离子含量过高过杂，经硼氢化钾还原成固态会堵塞进样管，影响分析测定结果，且易造成仪器故障；ICP-AES法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽的优点。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法试剂用量较大、操作繁琐、速度慢且容易堵塞仪器的缺点，建立一种准确、简单、快速测定复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案 。一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，其步骤如下：

1）称取0.2~0.3g冶金渣试样，精确至0.0001g，放置于250mL三角烧杯中；

2）向上述试样中加1~5 mL水润湿，然后加入20~30mL王水溶液溶解试样，置于电热板进行低温75℃~100℃加热反应，将体积蒸至1~2mL，取下三角烧杯；

3）将三角烧杯用蒸馏水冲洗杯壁，加入10~15mL王水溶液，置于电热板低温加热至微沸，取下冷却至室温；

4）将冷却后的溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至100mL刻度线，混匀，静置或干过滤；

5）采用电感耦合等离子体发射光谱法，对上述混匀后溶液中的硒、碲含量进行分析测定。

本发明通过试样的处理试验，测定介质试验，基体及共存元素对测定的影响试验及工作曲线的线性试验等，探索出用浓盐酸、浓硝酸配成王水溶液溶解试样，在王水介质中用ICP-AES连续测定冶金渣中硒、碲的含量，并在此测定条件下进行了方法精密度、准确度试验。可以保证样品具有代表性，提高硒、碲分析结果的准确度；具有操作简单、检出限低、基体效应小、线性范围宽、准确可靠等优点。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

一种复杂铜基多金属固废冶金渣中硒/碲含量的分析方法，包括以下步骤：

1）准确称取冶金渣试样于250mL三角烧杯中，精确至0.0001g；冶金渣试样称样量可以选择0.2~0.3g，由此，可以保证样品的均匀性，提高硒、碲分析结果的准确度。

2）向上述冶金渣试样中加水润湿，然后加入王水溶液溶解试样，置于电热板低温加热反应，蒸至小体积，取下三角烧杯；王水的用量选择20~30mL。由此，可以使试样充分溶解。