[发明专利]一种拆分D，L-薄荷醇的方法

权利要求书

1.一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将反应釜中加入甲苯、对甲苯磺酸以及苯甲酸，然后在120℃-125℃回流条件下滴加光学纯度1%-25%的D,L-薄荷醇，滴加时间为3h-5h，全部加入后反应18-20h后得到光学纯度1%-25%的D,L-苯甲酸薄荷酯；

S2.将S1制备得到的光学纯度1%-25%的D,L-苯甲酸薄荷酯，依次经过重结晶I和重结晶II处理得到光学纯度为98.0%的L-苯甲酸薄荷酯；

S3.分别取重结晶I和重结晶II所得析出的固体，加入甲醇钠溶液和甲醇，反应后得到L-薄荷醇;

所述重结晶I中，将光学纯度为1%-25%的L-苯甲酸薄荷酯溶解于混合溶剂A中; 所述重结晶II中，将重结晶I得到的D,L-苯甲酸薄荷酯溶解于混合溶剂B中；所述混合溶剂A、混合溶剂B为甲醇/水或乙醇/水或异丙醇/水或丙醇/水。

2.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述甲苯的加入量为D,L-薄荷醇含量的2-3倍，对甲苯磺酸摩尔当量为D,L-薄荷醇的5%-8%，苯甲酸摩尔量为D,L-薄荷醇的1.5倍。

3.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述重结晶I，于20-30℃加热搅拌使得固体溶解，溶解后降温，待溶液浑浊后，加入相应光学纯度的晶种A，降温至10±2℃，有固体析出，搅拌3-5h抽滤。

4.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述重结晶II，于45-50℃加热搅拌使得固体溶解，溶解后降温，待溶液浑浊后，加入相应光学纯度的晶种B，降温至18±2℃，有固体析出，搅拌4h抽滤，抽滤后的滤液进行精馏，回收混合溶剂B和D,L-苯甲酸薄荷酯。

5.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述醇与水的混合比例为（1-10）：1，所述混合溶剂A的质量是D,L-苯甲酸薄荷酯质量的5-10倍。

6.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述醇与水的混合比例为（1-10）：1，所述混合溶剂B质量是D,L-苯甲酸薄荷酯质量的5-8倍。

7.根据权利要求3所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所晶种A为纯的L-苯甲酸薄荷酯，加入量为D,L-苯甲酸薄荷酯质量的1%-10%。

8.根据权利要求4所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所晶种B为纯的L-苯甲酸薄荷酯，加入量为D,L-苯甲酸薄荷酯质量的1%-10%。

9.根据权利要求1所述的一种拆分D，L-薄荷醇的方法，其特征在于：所述甲醇钠溶液浓度为30wt%，所述甲醇钠加入量是L-苯甲酸薄荷酯含量的10%-20%；甲醇加入的质量是L-苯甲酸薄荷酯质量的1-1.5倍。