[发明专利]一种提取钼和放射性成因187

权利要求书

1.一种提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，提取原料为辉钼矿，所述提取方法包括如下步骤：

步骤1：配料；

步骤2：焙烧；

步骤3：水浸；

步骤4：过滤，得到第一液相和第一固相，第一固相进入酸煮钼和蒸馏锇工艺，得到挥发性四氧化锇和浆液，挥发性四氧化锇进入后续的提取¹⁸⁷Os工艺得到¹⁸⁷Os金属粉末，浆液进入后续的提取钼工艺得到钼酸铵；

所述提取钼工艺的步骤为：

步骤I：将步骤4中得到的浆液进行固液分离，得到第二固相和第二液相，将第二液相调至中性，过滤，得到第一滤液；

步骤II：沉淀步骤I中的第一滤液，进行固液分离，得到第二滤液和含有杂质的滤渣；

步骤III：将步骤II中的第二滤液调至呈酸性，进行离子交换和洗脱，得到洗脱液；

步骤IV：将洗脱液结晶得到钼酸铵；

所述提取¹⁸⁷Os工艺的步骤为：

步骤i：挥发性四氧化锇的吸收和浓缩，得到浓缩液；

步骤ii：向步骤i的浓缩液中加入硫化钠，得到硫化锇沉淀物；

步骤iii：碱熔硫化锇沉淀物，得到硫化锇熔块；

步骤iv：溶解硫化锇熔块，加入硫酸铈蒸馏，得到吸收液；

步骤v：将吸收液进行分液，向下部的萃取相中加入无水乙醇，四氧化锇被乙醇还原为二氧化锇；

步骤vi：用氢气还原二氧化锇，得到¹⁸⁷Os金属粉末；

所述步骤iii中，碱熔硫化锇沉淀物包括如下步骤：先在坩埚中加入氢氧化钠，熔化和冷却，加入硫化锇沉淀物，再加入氢氧化钠覆盖硫化锇沉淀物，之后再用过氧化钠覆盖；

所述步骤vi中，用氢气还原二氧化锇包括如下步骤：

步骤A：通入氢气；

步骤B：加热至90-110℃，保温；

步骤C：加热至190-210℃，保温；

步骤D：加热至390-410℃，保温；

步骤E：加热至630-670℃，保温。

2.根据权利要求1所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，步骤I中第二液相调至中性后在4小时内进行过滤。

3.根据权利要求1所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，步骤IV包括如下步骤：将步骤III得到的洗脱液加热蒸发，结晶析出仲钼酸铵；继续蒸发至溶液中的硝酸铵接近饱和时，过滤得到钼酸铵。

4.根据权利要求1所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，步骤III中，用硝酸铵与氢氧化铵的混合溶液洗脱。

5.根据权利要求1所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，所述步骤II包括如下步骤：向第一滤液中加入NaOH，调至呈碱性，加入过氧化氢，静置，过滤，洗涤得到第二滤液和含有杂质的滤渣。

6.根据权利要求1至5任一项所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，所述步骤2中，焙烧铺料厚度为10-20cm，焙烧时间为1-2小时。

7.根据权利要求1所述的提取钼和放射性成因¹⁸⁷Os的方法，其特征在于，还包括如下步骤：提取铼工艺。