[发明专利]一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法在审
| 申请号： | 202010763531.1 | 申请日： | 2020-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN111747907A | 公开（公告）日： | 2020-10-09 |
| 发明（设计）人： | 殷杰 | 申请（专利权）人： | 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/28 | 分类号： | C07D301/28;C07D303/27 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 陆志斌 |
| 地址： | 214258 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁二醇二 缩水 甘油 清洁 化生 方法 | ||
1.一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)向反应器中投入1,4-丁二醇和催化剂，搅拌均匀，在60～80℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为1～3小时，保持1～2小时；
(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后在35～45℃下，加入碱，用时2～4小时，完毕后，保持1～2小时；
(3)反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤，滤液加入一定量的磷酸进行中和，再转移至分液漏斗中进行分液，分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
2.根据权利要求1所述的一种1,4-丁二醇二缩水甘油醚的清洁化生产方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)向反应器中投入1,4-丁二醇和催化剂，搅拌均匀，在60～80℃下滴加环氧氯丙烷，滴加时间为3小时，保持1小时；
(2)开启搅拌，向反应器中投入一定量的甲苯溶剂，然后在35～45℃下，加入碱，用时4小时，完毕后，保持1小时；
(3)反应结束后转移至布氏漏斗中进行抽滤，滤液加入一定量的磷酸进行中和，再转移至分液漏斗中进行分液，分液后脱去甲苯溶剂得到1,4-丁二醇二缩水甘油醚。
3.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的催化剂为三氟化硼-乙醚或高氯酸；催化剂与1,4-丁二醇的质量比为5‰～1％。
4.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，环氧氯丙烷与1,4-丁二醇的摩尔质量比为2.2～2.4﹕1。
5.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度分别为60℃～80℃。
6.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，甲苯与1,4-丁二醇的质量比为2.5﹕1～4﹕1。
7.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度分别为35℃～45℃。
8.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇二缩水甘油醚的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，4小时加完质量浓度为32％～48％的NaOH溶液或者加固体NaOH，NaOH与环氧氯丙烷的摩尔质量比为1﹕1～1.1﹕1。
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