[发明专利]一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备方法

说明书

本发明公开一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备方法。本发明首先制备可溶性复合蜡，然后将偶联剂均匀分散于可溶性复合蜡中得到含偶联剂的可溶性粘结剂颗粒，再将可溶性粘结剂颗粒、聚乙烯以及镍锌铁氧体磁粉混炼挤出造粒得到高固含量注射成型镍锌铁氧体颗粒料。将固含量高达58～60vol％的注射成型颗粒料，经注射成型、溶剂脱脂、热脱脂和烧结得到镍锌铁氧体烧结磁体。本发明所得颗粒料具有较高的熔融指数和流动性，最终获得的坯体和烧结体具有较高的强度和磁性能。

技术领域

本发明涉及磁性陶瓷粉末注射成型与烧结领域，特别是一种高固含量高性能注射成型镍锌铁氧体颗粒料及烧结磁体的制备。

背景技术

近年来，随着电力工业、汽车工业和电子工业的迅速发展，各种电子元器件和设备日趋小型化、复杂化和多元化，对高磁性能、形状复杂的小型磁性元器件的需求也日益增加。镍锌铁氧体作为一种非金属软磁性材料，具有高电阻率、低温度系数、高居里温度、高频性能和制备气氛要求低、易于合成等优点，广泛应用于变压器、高频电感磁芯、滤波器等领域。近几年来，在微波通信频段，镍锌铁氧体由于具有较低的损耗，也引起了人们的重视。

随着电子元器件逐渐向小型化、集成化和多样化方向发展，对其稳定性、力学性能以及几何外形尺寸等要求也越来越高，传统的模压成型方法越来越难以满足复杂形状和灵活设计要求。通过陶瓷粉末注射成型并烧结而得到致密的陶瓷体，是获得灵活复杂形状陶瓷元器件的一种重要方法。该方法是将合适配方的陶瓷粉体与粘结剂混合均匀，然后经混炼挤出造粒得到颗粒料(喂料)，再将喂料加热使其成为具有一定流动性的粘稠性熔体，然后将该熔体注入到模具中，经过冷却固化得到具有一定形状和强度的注射坯体。该坯体再经脱脂和烧结获得注射成型烧结体。如今，注射成型烧结体在氧化铝、氧化锆等陶瓷的制备中已经有过报道，然而，在镍锌铁氧体的制备与应用中，相关研究和开发较少。

目前注射成型制备镍锌铁氧体烧结磁体的主要问题在于固含量较低，这是由该工艺的特点决定的。当固含量较低时，混合体系的熔融指数高、流动性好，混炼挤出造粒和注射成型都较容易，然而，脱脂和烧结后变形大、尺寸难控制；而采用较高的固含量会降低体系流动性，从而在坯体中产生缺陷，影响坯体强度和烧结体性能。因此，制备高固含量的注射成型颗粒料，是制备良好坯体和烧结体的关键技术。目前，镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的固含量通常在52vol％以下，本申请提出一种新的配方和制备工艺，将其固含量提高到58-60vol％，同时坯体和烧结体具有较高的综合性能。

发明内容

本发明的第一个目的是针对现有镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料固含量较低的技术问题，提供一种以偶联剂处理后的新型粘结体系与镍锌铁氧体粉末复合的制备方法，将固含量提高到58～60vol％，且最终制得的注射成型烧结磁体具有优良的力学性能和磁性能。

本发明采用以下技术方案：

一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料，包括镍锌铁氧体磁粉、可溶性粘结剂、聚乙烯；其中可溶性粘结剂为在可溶性复合蜡中加入偶联剂后得到的改性蜡；

所述镍锌铁氧体磁粉为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的88.2～89.1wt％(即58.0～60.0vol％)；可溶性复合蜡为镍锌铁氧体磁粉、可溶性复合蜡、聚乙烯总量的6.5～7wt％；偶联剂为镍锌铁氧体磁粉质量的0.25～1wt％。

所述的可溶性复合蜡为石蜡、微晶蜡、表面改性剂、增塑剂的混合物，其质量比为56.4:14.1:17.9:11.6。

所述的表面改性剂为硬脂酸；所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯；所述偶联剂为KH560。

本发明的第二个目的是提供一种高固含量镍锌铁氧体烧结磁体注射成型颗粒料的制备方法，按以下步骤进行：

步骤(1)、将石蜡、微晶蜡、硬脂酸、邻苯二甲酸二丁酯置于60～80℃下混合均匀，制得可溶性复合蜡；