[发明专利]一种识别高果糖浆掺假蜂蜜的方法有效
| 申请号: | 202010733076.0 | 申请日: | 2020-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN112098574B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 吴黎明;薛晓锋;延莎;王凯;赵玲玲;孙明辉 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院蜜蜂研究所 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 乔凤杰 |
| 地址: | 100093*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 识别 果糖 掺假 蜂蜜 方法 | ||
本发明涉及蜂蜜检测技术领域,尤其涉及一种识别高果糖浆掺假蜂蜜的方法。所述方法为:分析蜂蜜样品在正离子模式下m/z值为215.0808±5ppm的特征化合物;如果所述特征化合物在离子淌度上出现两个峰,则所述蜂蜜样品为高果糖浆掺假蜂蜜;蜂蜜中该特征化合物仅出现一个峰;基于此即可鉴别高果糖浆掺假蜂蜜。本发明提出的方法,通过检测筛选m/z为215.0808±5ppm的离子在确定保留时间,淌度分离峰的情况即可鉴别高果糖浆掺假的蜂蜜。该方法简单准确,通过一次分析即可完成检测,可以覆盖目前主要类型的高果糖浆掺假蜂蜜。
技术领域
本发明涉及蜂蜜检测技术领域,尤其涉及一种识别高果糖浆掺假蜂蜜的方法。
背景技术
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、蜜露或分泌物,结合自身分泌物,在蜂巢中经充分酿造而形成的甜味物质。作为一种常见的甜味剂和养生佳品,蜂蜜深受人们喜爱。蜂蜜本身就是一种高度浓缩的糖溶液,在高额利润的驱动下,近年来一些厂家及个体户向蜂蜜中掺入转化糖、高果糖浆、果葡糖等,制造掺假蜂蜜。这些生产假蜜坑骗消费者的行为,极大损坏了蜂产品行业的信誉,对蜂农的生产积极性造成了极大影响。近些年,新的糖浆掺假技术层出不穷,C-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位比例法、薄层色谱及离子色谱法等检测方法已无法满足新型掺假蜂蜜的鉴别。因此,急需寻求能同时精准鉴定多种糖浆掺假蜂蜜的方法。
发明内容
针对现有对掺假蜂蜜识别技术的不足之处,本发明要解决的技术问题是提供一种可以同时识别多种类型高果糖浆掺假蜂蜜的方法。
具体而言,所述识别高果糖浆掺假蜂蜜的方法为:分析蜂蜜样品在正离子模式下m/z值为215.0808±5ppm的特征化合物;
如果所述特征化合物在离子淌度上出现两个峰,则所述蜂蜜样品为高果糖浆掺假蜂蜜。
本发明中,m/z值为215.0808±5ppm的特征化合物在糖浆中具有结构相似的两个同分异构体,然而液相色谱法无法分离二者;本发明意外发现,通过液相色谱结合离子淌度高分辨质谱法可实现糖浆中上述两个同分异构体的分离;基于此,即可识别高果糖浆掺假蜂蜜。具体而言,通过分析蜂蜜样品在正离子模式下m/z值为215.0808±5ppm的特征化合物,在同一保留时间,若该特征化合物在离子淌度上出现两个峰(上述两个同分异构体),则待测的蜂蜜样品为高果糖浆掺假蜂蜜。未掺假蜂蜜中,该特征化合物在离子淌度上仅出现一个峰。基于此,即可鉴别高果糖浆掺假蜂蜜。
上述方法简单有效,一次分析即可覆盖目前主要高果糖浆掺假蜂蜜。
作为优选,进行检测的方法为液相色谱-离子淌度高分辨质谱法。
进一步地,使用邻苯二胺作为衍生剂。
本发明中,蜂蜜样品被邻苯二胺衍生处理后,以特定m/z值的离子作为靶标离子,通过离子淌度对一特定保留时间的靶标离子分离情况进行检测;若离子淌度在某一保留时间下,检测出m/z为215.0808±5ppm的离子有两个峰,则可判定该蜂蜜样品为高果糖浆掺假蜂蜜。
更进一步的,衍生条件为:取蜂蜜样品1~20g,在pH值4.0~11.0条件下,加入过量的邻苯二胺,在10℃~110℃下反应30min~24h。
作为本发明的优选技术方案,所述方法包括如下步骤:
1)衍生:蜂蜜样品在pH=4.0~11.0的缓冲溶液中,加入质量浓度为0.1~5%衍生剂溶液,在常温、避光条件下,反应10~24h,蜂蜜样品和衍生剂溶液的比例为1~3g:1mL;
2)纯化:反应溶液经反相色谱柱净化,用水清洗,再用流动相洗脱后,用甲醇定容,用滤膜过滤;
3)检测:使用液相色谱-离子淌度高分辨质谱法检测。
作为上述技术方案的优选,步骤1)中,所述缓冲溶液的pH值为4.0~5.0。
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