[发明专利]一种纳米二氧化硅的辐射制备方法有效
| 申请号: | 202010731126.1 | 申请日: | 2020-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN111847464B | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
| 发明(设计)人: | 刘小玲;朱晓明;余积;许云书;王军涛;谢聪;曹余良;李泽宇;夏艳 | 申请(专利权)人: | 湖北科技学院 |
| 主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 咸宁鸿信专利代理事务所(普通合伙) 42249 | 代理人: | 汪彩彩 |
| 地址: | 437100 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 辐射 制备 方法 | ||
1.一种纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,包括下述步骤:将含梯形聚硅氧烷的溶液温度调节到室温;
用高能射线辐照所述含梯形聚硅氧烷的溶液,使梯形聚硅氧烷发生辐射化学反应,形成聚硅氧烷凝胶;
将所述聚硅氧烷凝胶在-80~0℃条件下冷冻干燥0.5~24h,所得冷冻干燥产物用蒸馏水洗涤2~4次后过滤,将所得固相滤余物在500~800℃条件下煅烧0.5~12h,冷却后得到纳米二氧化硅;
所述高能射线为电子束或γ射线,其吸收剂量为5~1000kGy,吸收剂量率为0.01~1000kGy/分钟;所述梯形聚硅氧烷的分子结构中具有以Si-O键连接的线型双主链结构或多重主链结构,主链间通过“桥基”以化学键相连,所述梯形聚硅氧烷为具有结构通式(Ⅰ)或结构通式(Ⅱ)或结构通式(Ⅲ)的结构:
式(Ⅰ)中:R与Z为氢原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一种或几种;n为正整数,n=10~500000;
式(Ⅱ)中:R与Z为氢原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一种或几种;R’为含有酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一种或几种有机基团;n为正整数,n=10~500000;
式(Ⅲ)中:R、R’与Z为氢原子、酯基、烷基、取代烷基、烯基、取代烯基、炔基、取代炔基、芳基、取代芳基、羧基、取代羧基中的一种或几种;n和m为正整数,n=10~500000,m=1~5;
所述含梯形聚硅氧烷的溶液为包含所述梯形聚硅氧烷、水、碳原子数为1-8的醇所组成的多组分系统;所述的水为去离子水或高纯水;所述碳原子数为1-8的醇为一元醇、二元醇或三元醇;所述碳原子数为1-8的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇和丁二醇中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,所述含梯形聚硅氧烷的溶液中梯形聚硅氧烷的质量占含梯形聚硅氧烷溶液总质量的5~100%。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,所述含梯形聚硅氧烷的溶液中水的质量占含梯形聚硅氧烷溶液总质量的0~95%。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,所述含梯形聚硅氧烷的溶液中,碳原子数为1-8的醇的质量占含梯形聚硅氧烷溶液总质量的0~95%。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,所述聚硅氧烷凝胶的特征为:权利要求1所述聚硅氧烷发生辐射化学反应而形成的固相连续三维网络结构与所述含梯形聚硅氧烷的溶液所组成多相多组分体系,权利要求1中的所述含梯形聚硅氧烷的溶液作为分散介质充满于聚硅氧烷的三维网络结构空隙中,并失去流动性。
6.根据权利要求1~5所述的纳米二氧化硅的辐射制备方法,其特征在于,产物二氧化硅的粒径为1~1000纳米。
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