[发明专利]亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

一、刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备

1)预处理：将刺山柑枝剪切、切段后加入60℃的蒸馏水中恒温加热60min；干燥、粉碎和过筛，得到40μm的刺山柑枝粉末；

2)刺山柑枝纤维素提取：按固液比1:35，将刺山柑枝纤粉末加入到0.15mol/L的氢氧化钠溶液中，65℃搅拌30min，回流、抽滤、干燥后得到粗提物粉末；按固液比1:10，将粗提物粉末加入到0.1mol/L的次氯酸钠溶液中，采用0.1mol/L的冰醋酸调节PH至4，70℃加热搅拌40min，抽滤、水洗、烘干后得到刺山柑枝纤维素；

3)刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备：将刺山柑枝纤维素、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第一混合溶液；将0.2mol/L的氢氧化钠溶液于-10℃下预冷30min后加入第一混合溶液中，超声处理30min得到刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液；所述刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液制备时，刺山柑枝纤维素、去离子水和氢氧化钠溶液按重量份的比为100:300:19；

二、蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备

1)蕈树叶提取物制备：按固液比1:30将蕈树叶加入到无水乙醇中，35℃超声提取80min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到蕈树叶提取物；

2)蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备：将蕈树叶提取物、去离子水混合，-5℃下搅拌20min，得到第二混合溶液；将0.1mol/L的柠檬酸溶液于-10℃下预冷30min后加入第二混合溶液中，超声处理30min得到蕈树叶提取物湿凝胶前驱液；所述蕈树叶提取物湿凝胶前驱液制备时，蕈树叶提取物、去离子水和柠檬酸溶液按重量份的比为100:350:33；

三、复合气凝胶微孔粉体制备

1)复合湿凝胶制备

将刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液室温静置12h，得到刺山柑枝纤维素气凝胶前驱体；

将刺山柑枝纤维素气凝胶前驱体和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液混合，在-2℃下搅拌60min，得到第三混合溶液，倒入模具静置8h，制得复合湿凝胶；所述复合湿凝胶制备时，刺山柑枝纤维素湿凝胶前驱液和蕈树叶提取物湿凝胶前驱液按重量份的比为100:(100-180)；

2)复合湿凝胶纯化处理

将复合湿凝胶浸入储存有无水乙醇的超临界纯化器，进行纯化处理；

3)成型处理

将经过纯化处理的复合时凝胶置于-15℃下预冷8h，并在液氮中冷冻15min后粉碎处理，并在105℃下真空干燥20min，得到复合气凝胶微孔粉体；

四、亮叶杨桐叶提取物制备

按固液比1:25将亮叶杨桐叶加入到无水乙醇中，45℃超声提取65min，过滤，121℃干燥灭菌处理20s，得到亮叶杨桐叶提取物；

五、亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体制备

按重量份的比：复合气凝胶微孔粉体100重量份、亮叶杨桐叶提取物100-350重量份，进行配料；

将亮叶杨桐叶提取物加入到无水乙醇中，在密封反应釜中充分搅拌溶解，加入复合气凝胶微孔粉体，密封反应釜内压力设置为5MPa，60℃温度下，电磁搅拌100min后出反应釜，蒸发干燥，得到亮叶杨桐叶提取物浸覆复合气凝胶微孔粉体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯化处理时，超临界纯化器内的温度为-5℃，压力为6.5MPa，纯化媒介为液态CO₂。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，复合气凝胶微孔粉体的平均粒径不大于0.5μm，微孔的体积占比不小于85％。