[发明专利]一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法

说明书

本发明公开了一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：步骤S1，原料准备；步骤S2，中间产物一1,5‑二对氟苯甲酰基‑2,6‑二甲醚萘的制备；步骤S3，中间产物二1,5‑二对氟苯甲酰基‑2,6‑双酚萘的制备；步骤S4，环保型耐高温环氧浸渍树脂的制备。本发明通过选用2,6‑二甲氧基萘和对氟苯甲酰氯，在环氧树脂分子链中引入含萘结构的刚性基团，可以提高环氧树脂的玻璃化转变温度，增强其耐热性；通过引入含氟结构基团，可以降低环氧树脂的介电常数和介电损耗，而且降低了环氧树脂的吸水性，有效的解决了环氧树脂耐热性差和吸水率高的问题，扩大了环氧树脂的应用范围。

技术领域

本发明涉及环氧树脂的制备方法技术领域，尤其是一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法。

背景技术

环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上的环氧基团，以脂肪、脂环族或芳香族等为骨架，并通过环氧基团与固化剂反应形成具有多种用途的热固性产物的高分子低聚体。

环氧树脂中活泼的环氧基团，能够同多种有机物发生交联反应。根据其结构，环氧树脂大致可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、脂肪族、脂环族等。到了20世纪中期，环氧树脂技术在涂料、粘结剂等应用领域取得了较大的突破，新产业不断被研发出来，使环氧树脂的行业快速发展。环氧树脂具有一系列优点：(1)收缩性低，环氧树脂固化收缩率一般小于2％，低于其他的一些高分子树脂。(2)环氧树脂涂层的成膜和流平性非常好，固化后形成的涂层较平整。(3)对金属附着力较强，分子结构中含有很多强极性基团，可以提高环氧树脂的附着力，因此常用来作为保护性涂层，减缓金属的腐蚀速度。(4)自身耐蚀性较强，由于其自身的分子结构特性，会与固化剂发生交联反应形成三维网状结构的致密层，因此其具有良好的耐酸、耐碱性，可以被用作隔离屏障。(5)良好的机械性能，环氧树脂固化后形成致密层，所以该性能(弯曲强度大、尺寸稳定性好等)优于其它树脂。

环氧树脂作为一种热固性树脂，随着科学技术的进步，近几年里不断有新的环氧树脂被合成，研究人员开始对环氧树脂进行更深层次的开发和应用。以其优良的综合性能得到广泛应用。目前主要的应用领域如下：在粘结剂方面，由于其粘结性好，被广泛应用于金属、非金属材料，环氧树脂是胶黏剂中重要的组成部分；在防腐方面，环氧树脂作为涂层材料，可以很好的阻挡腐蚀介质与基体的接触，能减缓甚至阻止腐蚀的发生，起到保护金属的作用。环氧树脂被广泛应有于海上设施、输油输气管道等；在复合材料方面也有所涉及，经常用于化工产业、航天方面、军工等领域；另外，环氧树脂在电子电器方面也有所应用。但是目前环氧树脂的耐热性较差；固化后环氧树脂的内应力较大，在加工过程中容易磨损加工用具。另外，环氧树脂中含有羟基和醚键等结构官能团，会显著提高其亲水性，进而使其具有较高的吸水率，影响使用。

发明内容

为了克服现有技术中所存在的缺陷，本发明提供一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种环保型耐高温环氧浸渍树脂制备方法，该方法采用以下步骤：

步骤S1，按照以下组分及重量份含量准备原料：2,6-二甲氧基萘50～80份、对氟苯甲酰氯100～120份、氯仿60～100份、无水FeCl₃ 40份、盐酸60～70份、甲醇50份、三溴化硼溶液40～60份、环氧氯丙烷150～200份、四丁基溴化胺40～50份、氢氧化钠溶液150～250份、苯50～80份；

步骤S2，将2,6-二甲氧基萘、30～50份氯仿和对氟苯甲酰氯加入到反应釜中，保持反应温度为0～5℃，在搅拌条件下反应0.5h，然后向反应釜中加入无水FeCl₃，在室温下反应15～20h；然后向得到的混合物中加入盐酸，搅拌均匀后，向反应釜中加入甲醇，生成褐色沉淀，将褐色沉淀过滤、洗涤，得到1,5-二对氟苯甲酰基-2,6-二甲醚萘；