[发明专利]一种粗铅中非金属元素含量的测定方法

说明书

本发明涉及铅基合金检测技术领域，尤其涉及一种粗铅中非金属元素含量的测定方法，粗铅中的非金属元素含量与其铅含渣直接相关，它主要是解决粗铅铅含渣测定方式粗放、测定标准不统一从而导致检测精度差、涉及多方检测时容易造成检测结果出现分歧的问题。本测定方法包含对电解铅及粗铅进行的两次铅含量检测，分别为直读光谱仪检测和EDTA滴定法检测，通过分析两次检测的差值计算出非金属元素含量，从而表征粗铅的铅含渣。本发明提供的方法通过两种不同原理的检测方法间接计算出难以直接测定的非金属元素含量，具有原理简单、检测精度高的优点。

技术领域

本发明属于铅基合金检测技术领域，具体涉及地是一种粗铅中非金属元素含量的测定方法。

背景技术

含铅物料经冶炼炉冶炼过后产出的铅即粗铅。在冶炼过程中，少量含铅物料中未完全反应的非金属元素(主要为氧、硫)与粗铅结合在一起形成氧化铅、硫化铅等物质。由于放铅过程温度较高(大于800℃)，氧化铅、硫化铅等溶解在粗铅中随粗铅一起放出。在粗铅的造渣过程中温度较低(400℃左右)，氧化铅、硫化铅等从粗铅中析出，浮至铅液表面形成糊状渣。需要加入除渣剂进行造干渣，此干渣即为粗铅的铅含渣，需要将其从铅液表面捞尽。

可见，粗铅的铅含渣决定着粗铅的品质及粗铅精炼过程的操作量，是表征粗铅质量的一个重要指标。由于造干渣的过程中，造渣温度、除渣剂的成分和加入量、搅拌的工况都对干渣量有一定影响，从而导致铅含渣检测精度低、检测结果容易出现分歧的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可靠的检测粗铅中非金属元素的方法用于表征粗铅铅含渣，以解决上述背景技术中提出的粗铅铅含渣检测精度低、检测结果容易出现分歧的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种粗铅中非金属元素的测定方法，包括以下步骤：

a、配备电解铅样品，通过直读光谱仪检测，记录检测结果为W₁，电解铅样品通过EDTA滴定法检测，检测结果记录为w₁；

b、配备粗铅铅锭样品，通过直读光谱仪，记录检测结果为W₂，粗铅铅锭样品通过EDTA滴定法检测，记录检测结果为w₂；

c、根据下式计算电解铅的过滤系数a：

a＝w₁/W₁；

d、使用歩骤c中的所述过滤系数a来修正EDTA滴定法检测的粗铅铅含量 w₂从而得到粗铅的真实铅含量W_Pb；再使用直读光谱仪检测的粗铅铅含量W₂减去真实铅含量W_Pb得到非金属元素含量W_O，并据此表征粗铅的铅含渣W_渣。所述真实铅含量W_Pb，其值为经过过滤系数a修正之后的EDTA测定的粗铅铅含量w₂，即W_Pb＝w₂/a，所述非金属元素含量W_O，其值W_O＝W₂－w₂/a；所述粗铅铅含渣W_渣，其值W_渣可估算为9.63W_O。

优选的，步骤a或b中包括以下步骤：1、取粗铅铅锭样品，放入烧杯，硝酸消解，蒸至近干；2、加入硫酸继续蒸至大量白烟冒出，停止加热，冷却； 3、沿杯壁加蒸馏水，煮沸，冷却；4、用滤纸过滤，蒸馏水洗涤沉淀，再将滤纸连同沉淀转入原烧杯中；5、用蒸馏水冲洗杯壁，再加入乙酸-乙酸钠缓存液，加热煮沸，滴加1-2滴二甲酚橙指示剂，用标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色褪去再变为亮黄色为终点；6、读出EDTA标准溶液的消耗量，计算出粗铅含铅量。

本发明技术方案的原理为：