[发明专利]一种微晶蜡中正构烷烃的检测方法及应用

说明书

本发明具体涉及一种微晶蜡中正构烷烃的检测方法及应用。微晶蜡由于具有硬度小、塑性良好、延伸度大、挠性好、对油品的凝胶强度大等特点，能够很好的应用于润滑脂稠化剂、石蜡改质剂、日用化工料、造纸行业、食品行业、电器业务等日常生活中的多个方面。针对SH/T 0653‑1998标准中规定的正构烷烃检测方法较为繁琐的缺陷，本发明提供了一种基于气相色谱检测微晶蜡中正构烷烃含量的检测方法，所述检测方法采用角鲨烷作为内标物、异辛烷作为溶剂，通过程序性升温的方式检测其中正构烷烃的含量。相比上述规定中的冷柱头进样方法，本发明提供的检测方法更为简单、易于操作。

技术领域

本发明属于微晶蜡中正构烷烃检测技术领域，具体涉及一种基于气相色谱对微晶蜡中正构烷烃种类及含量进行检测的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

微晶蜡(Microcrystalline wax)，为无定形非晶性固体蜡，又名提纯地蜡，外观呈墟泊色或白色。它是由减压渣油经过溶剂脱沥青、溶剂脱蜡脱油、精制、成型和包装等工艺过程而制备的。其化学组成中正构烷烃含量较少，主要成分为带有正构或异构烷基侧链的环状烃，尤其是环烷烃，分子量愈大，异构烷烃和带长侧链环烷烃的含量愈高；微晶蜡具有硬度小、柔韧性好、受力情况下倾向于塑性流动、延伸度大、挠性好、对油品的凝胶强度大等特点。

微晶蜡由于本身有其独特的性质，被广泛地用作润滑脂稠化剂、石蜡改质剂、日用化工料、造纸行业、食品行业、电器业务等各个方面。橡胶制品在加工、贮存和使用过程中，尤其是在动态使用过程中，收到空气中氧及臭氧的“侵袭”，及光、热、辐射、机械力等因素和其他化学因素的综合作用，会导致橡胶制品发生发粘、变硬、变脆等一系列老化现象。微晶蜡是橡胶工业中常用的物理防老剂，硫化后向橡胶表层迁移形成保护，阻止橡胶与臭氧接触。微晶蜡应用于橡胶工业的静态防老具有良好的效果，但是其迁移至轮胎表面的量和速度受到碳数分布和正异构比例的影响。因此，研究微晶蜡中正构烷烃的含量对于微晶蜡的应用具有重要的指导意义。SH/T 0653-1998中规定了一种石油蜡中正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定方法，采用冷柱头进样的方式，该方法在低于样品中大多数挥发组分沸点的温度下进样。发明人认为该方法进样操作不方便且造价较高。

发明内容

针对上述背景技术中记载的内容，本发明目的在于提供一种微晶蜡中正构烷烃的检测方法，采用简单易行的操作实现精确的检测结果。为了实现该技术目的，本发明采用程序性升温方式，并对内标物质及溶剂等参数进行了优化，得到了一种操作简单，并且具有与SH/T 0653-1998准确性相当的检测方法。

基于上述技术目的，本发明提供以下技术方案：

本发明第一方面，提供一种微晶蜡中正构烷烃的检测方法，所述检测方法为基于气相色谱的内标法，其中，所述内标物为角鲨烷。

更为具体的方案中，所述检测方法包括以下步骤：将微晶蜡与内标物加入溶剂溶解得到进样溶液，所述进样溶液通过气相色谱进行分析得到所述内标物峰面积，从而得到微晶蜡中正构烷烃的含量。

本领域公知，冷柱头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片)、无样品分流、无闪蒸加热汽化条件下直接将样品进到色谱柱头上的一种技术，由于排除了柱前的加热汽化，避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题；无隔膜注射进样，不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰，也不存在针头选择性蒸发和非线性分流的影响，因此在精确性方面具有优越性。