[发明专利]一种发射磁性复合材料的制备方法及其制品和应用

权利要求书

1.一种发射磁性复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)MCM-41@Core核壳材料的制备；

(2)化学传感器前体R6-Si和RS6-Si制备；

(3)核壳磁性复合材料制备。

2.根据权利要求1所述的一种发射磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)MCM-41@Core核壳材料的制备具体包括：

步骤11，首先将2.0gSDS、5.4g FeCl₃·6H₂O、14.4g NaAc与100mL乙二醇混合，在室温下磁力搅拌30min。然后将混合物转入Teflon内衬不锈钢高压釜中，并在200℃下加热8h；待冷却至室温后，收集固体产物，并超声分散在40ml乙醇溶液中；

步骤12，按顺序添加1mL NH₃·H₂O、20mL去离子水和0.2g正硅酸乙酯(TEOS)到步骤11所得物质中，并在室温下搅拌6h，得到SiO2@Core；

步骤13，将SiO₂@Core与0.3gCTAB、2mL NH₃·H₂O、0.8g TEOS、100mL乙醇和100mL去离子水的混合溶液进一步混合，并在室温下搅拌4h；干燥后，收集固体产物并与100mL乙醇溶液混合；

步骤14，加入5mL盐酸到步骤13所得物质中，在室温下磁力搅拌3d，提取模板剂CTAB；用去离子水清洗固体样品数次，得到MCM-41@Core。

3.根据权利要求1所述的一种发射磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)化学传感器前体R6-Si和RS6-Si制备具体包括:

步骤21，以罗丹明6G和肼作为合成原料，合成了第一中间物；所述第一中间物为2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺环[异吲哚啉-1,9'-杂蒽]-3-酮；

步骤22，将所述第一中间物和1.2当量Lawesson试剂在甲苯中回流，制得第二中间物；所述第二中间物为2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺环[异吲哚-1,9'-杂蒽]-3-硫酮；

步骤23，将5mmol的第一中间物或所述第二中间物与5mmol的3,5-二氯-2-羟基苯甲醛和40mL乙醇混合，在85℃的氮气气氛下搅拌10h；冷却至室温，减压浓缩后，在硅胶柱上纯化得到固体产物，制得第三中间物或第四中间物2；所述第三中间物为2-((3,5-二氯-2-羟基苄叉)氨基)-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺环[异吲哚-1,9'-杂蒽]-3-酮；所述第四中间物为2-氨基-3',6'-二(乙基氨基)-2',7'-二甲基螺环[异吲哚-1,9'-杂蒽]-3-硫酮；

步骤24，将5mmol的所述第三中间物或所述第四中间物与30mL无水四氢呋喃和15mmol3-(三乙氧基硅基)-丙基异氰酸酯混合，滴加2mL Et3N至该混合溶液中，在80℃下在N₂气氛下搅拌10h；冷却至室温，减压除去四氢呋喃，然后加入正己烷，固体产物析出，制得R6-Si和RS6-Si。

4.根据权利要求1所述的一种发射磁性复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)核壳磁性复合材料制备具体包括：将0.5g MCM-41@Core、0.5gR6-Si或RS6-Si与30mL无水甲苯混合，在N2气氛条件下120℃反应5h；采集相应的固体样品，用乙醇洗涤数次后真空干燥，制得核壳磁性复合材料Sensor-1和Sensor-2。

5.一种发射磁性复合材料制品，其特征在于：根据权利要求1-4任一项所述的的制备方法制得，所述制品为核壳磁性复合材料Sensor-1和Sensor-2，具有核-壳结构，以磁性Fe₃O₄为核，二氧化硅分子筛MCM-41为壳，合成了两种罗丹明衍生物并将其共价接枝到MCM-41层中，用作化学传感器。

6.一种发射磁性复合材料制品的应用，其特征在于：将权利要求5所述的磁性复合材料制品，用于汞离子识别和去除。