[发明专利]一种膜法改进间苯三酚的制备工艺在审
| 申请号: | 202010680599.3 | 申请日: | 2020-07-15 |
| 公开(公告)号: | CN111925278A | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
| 发明(设计)人: | 张笑维;潘云辉;张楠楠;楼永通;俞树新 | 申请(专利权)人: | 杭州蓝然环境技术股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C39/10 | 分类号: | C07C39/10;C07C37/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 傅朝栋;张法高 |
| 地址: | 310012 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改进 间苯三酚 制备 工艺 | ||
1.一种膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将2,6-二氯苯酚或2,4-二氯苯酚中的一种作为反应底物溶解于惰性溶剂,得到溶液A;向溶液A中加入氢氧化钾溶液以消除二分子氯化氢,然后用水加成,生成间苯三酚钾盐溶液,之后经盐酸溶液酸化后得到间苯三酚和氯化钾的混合溶液B;所述惰性溶剂为与水不互溶且共沸、密度低于水的溶剂;
S2、将所述混合溶液B过滤后通入电渗析系统,分别得到间苯三酚粗品和氯化钾溶液;
S3、将所述氯化钾溶液通入三隔室双极膜电渗析系统,分别得到氢氧化钾溶液和盐酸溶液;将氢氧化钾溶液回流至S1所述溶液A中用于消除反应,将盐酸溶液回流至S1所述间苯三酚钾盐溶液中用于酸化反应。
2.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S1中所述惰性溶剂为叔丁苯、苯甲醚、苯乙醚、异丙苯和异丁苯中一种或多种的混合液。
3.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,所述溶液A与氢氧化钾溶液的混合摩尔比为1:8~1:10,优选为1:10。
4.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S2中所述过滤时采用的过滤膜直径为0.5~5μm。
5.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S2中所述电渗析系统的淡室定期补水以保持液面恒定,防止所述混合溶液中的间苯三酚在电渗析过程中析出。
6.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S2中所述间苯三酚粗品部分回流至所述混合溶液B中,用于再次分离提纯间苯三酚。
7.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,所述电渗析系统和所述三隔室双极膜电渗析系统均采用板式膜组件,膜材料均为PVC、PEEK、PET、PES和PVDF中一种或多种的组合。
8.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,所述电渗析系统和所述三隔室双极膜电渗析系统的进水温度均小于40℃,优选为25~35℃。
9.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S3中通入所述三隔室双极膜电渗析系统的氯化钾溶液浓度为15%~20%。
10.根据权利要求1所述膜法改进间苯三酚的制备工艺,其特征在于,S3中所述三隔室双极膜电渗析系统得到的氢氧化钾溶液浓度为9~11%,盐酸溶液浓度为6~7%。
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