[发明专利]一种硬模板法直接引入三氧化钨的有序介孔碳复合材料及制备方法

权利要求书

1.一步直接引入活性位点的有序介孔碳负载三氧化钨复合材料（WO₃/OMC）的制备方法，其特征在于，制备方法用有序介孔二氧化硅负载磷钨酸复合材料（HPW/OMS）作为硬模板，磷钨酸在高温煅烧过程中可以直接转变为三氧化钨活性位点,简化了生产工艺,表征显示介孔复合材料且有WO₃的存在。

2.一步直接引入活性位点的有序介孔碳负载三氧化钨复合材料，其特征在于，所述复合材料是以OMC为载体，所述载体上负载有WO₃的活性成分，所述复合材料的结构为WO₃/OMC。

3.根据权利要求1所述的一步直接引入活性位点的有序介孔碳负载三氧化钨复合材料，其特征在于，所述WO₃/OMC复合材料为介孔材料，其平均孔径为3-5 nm。

4.根据权利要求1-3任意一项一步直接引入活性位点的有序介孔碳负载三氧化钨复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）0.1 g的磷钨酸溶解于30 mL的去离子水中，加入1.0 g P123, 混合物在40 ℃的条件下，强力搅拌4 h，得到含结构导向剂的澄清溶液；

（2）然后在步骤（1）的澄清溶液中加入0.05 g的KCl，继续搅拌1 h；

（3）向上述溶液中加入2 g质量分数为98%的正硅酸乙酯，在40 ℃下加热搅拌24 h；

（4）将上述混合物转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在100 ℃下水热晶化24 h,将混合物过滤洗涤，得到的白色固体在60 ℃下干燥12 h；

（5）最后将上述白色固体物质置于马弗炉中于350 ℃下焙烧10 h，得到HPW/OMS复合材料；

（6）将（5）得到的0.5 g复合材料加入到0.625 g蔗糖、0.07 g H₂SO₄、2.5 mL H₂O超声溶解而获得的溶液中,将混合物在100 ℃的干燥箱中放置6 h，然后将干燥箱温度升高至160℃并保持6 h,在干燥箱中处理期间，样品变为深褐色或黑色，当前步骤中包含部分聚合和碳化的蔗糖；

（7）将（6）得到的样品进行二次填充，以超声溶解于0.4 g蔗糖，0.045 g H₂SO₄和2.5 mLH₂O中，在100 ℃和160 ℃下使用干燥箱进行进一步处理；

（8）然后，将其转移到管式炉中，并在N₂保护下于800 ℃进行碳化，并在此温度下保持4h,将复合物在室温下用5％HF除去二氧化硅模板,将获得的不含模板的碳产物用乙醇洗涤，并在120 ℃下干燥，得到WO₃/OMC。

5.根据权利要求4所述的一步直接引入活性位点的有序介孔碳负载三氧化钨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（8）碳化完全。