[发明专利]一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法

说明书

本发明公开了一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，包括分别配制标准储备溶液、中间工作标准溶液和系列浓度标准溶液，将待测样品进行预处理，进行高效液相色谱检测，采用甲醇‑5mmol/L乙酸铵水(70:30，v/v)溶液作为提取溶剂，经超声提取，定容，过滤后，以甲醇‑5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用C‑18柱为色谱柱，用光电二极管阵列检测器，氯咪巴唑检测波长为223nm，检测限为0.15mg/L(以3倍信噪比计)，平均回收率为99.3％，方法精密度为1.01％～2.56％。本方法检测限低、精密度高，适合该领域防腐剂氯咪巴唑含量的测定。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，具体为一种液态或粘稠的玩具材料中防腐剂氯咪巴唑含量测定高效液相色谱法。

背景技术

液态或粘稠类玩具，如指画颜料等是为儿童特别设计的一类玩具，通过用手或手指蘸取进行造型或绘画使用。儿童自控力比较差，卫生意识薄弱，儿童在使用和玩耍这类玩具时，稍有不慎，通过手指触碰到口腔，这类玩具中的有毒有害物质会进入其体内，对儿童的身心健康造成严重危害。因此世界各国纷纷出台严格的法规和标准对液态或粘稠类玩具中防腐剂进行限制以防止对儿童造成危害。

氯咪巴唑(climbazole)，灰白色至淡黄色结晶粉末，分子式为C15H17ClN2O2，具有广谱杀菌性能；CAS号：38083-17-9。2018年8月10日，欧盟委员会更新了玩具指令(2009/48/EC)的协调标准EN71-7:2014+A2:2018中有关防腐剂climbazole(氯咪巴唑)在指画颜料中的浓度限值，基于《消费者安全科学委员会(SCCS)(该组织在欧洲标准化委员会公布EN71-7:2014+A2:2018后通过的一部参考文献SCCS/1506/13)关于氯咪巴唑的意见，使用的防腐剂氯咪巴唑(在EN71-7:14+A2:2018标准附件B表B.1的第22项)，最大允许浓度为0.2％。

目前，国内外尚无液态或粘稠类玩具中防腐剂氯咪巴唑的检测方法。也尚未见液态或粘稠类玩具中氯咪巴唑的检测相关文献报道。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种液态或粘稠类玩具材料中防腐剂氯咪巴唑含量同时检测的高效液相色谱法，解决了国内外该领域氯咪巴唑无检测方法的难题。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，包括分别配制标准储备溶液、中间工作标准溶液和系列浓度标准溶液，将待测样品进行预处理，进行高效液相色谱检测；

所述的高效液相色谱检测的检测条件为：

色谱柱：C-18柱；流动相：甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液；流速：0.3mL/min；检测波长：223nm；柱温：30℃。

2、根据权利要求1所述的一种检测玩具材料中氯咪巴唑含量的方法，其特征在于，所述的标准储备溶液的配制：

所述的标准储备溶液的配制：准确称取氯咪巴唑有证标准物质于小烧杯中，加入适量的甲醇，超声溶解后，用甲醇定容至刻度，摇匀，配成质量浓度约为1000mg/L的标准储备液。

所述的中间工作标准溶液的配制：移取标准储备溶液至容量瓶中，用甲醇定容摇匀，配成质量浓度约为50mg/L的中间工作标准溶液；

所述的系列浓度标准溶液：移取中间工作标准1.00、2.00溶液和标准储备溶液0.5、1.0、2.5、5.00mL分置于10mL容量瓶中，用甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(70:30，v/v)稀释摇匀定容，得到质量浓度分别为5mg/L、10mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L和500mg/L的标准溶液。