[发明专利]一种纳米Fe基化合物负载导电聚合物的制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体为一种纳米铁化合物负载在导电聚合物纳米球及其制备方法。纳米Fe基化合物负载导电聚合物的制备方法是，使用三价铁离子来氧化聚合导电聚合物单体，随后将残留的Fe离子经高温后处理后制得目标产物。本发明的优点是，三价铁离子不仅实现了吡咯单体的氧化聚合，而且还充当了助催化剂的前体。此外，形成的多孔导电聚合物纳米球不仅能够充当导电载体，而且对铁化合物的尺寸起到了限制作用，从而显著提高了其光催化和电催化活性。将该复合结构进一步负载到各种半导体上之后，有望极大促进了载流子的分离和利用效率，并且可以抑制石墨相氮化碳的聚集，因而显著提高了其光催化活性，为设计高效的光催化剂提供了一种新的策略。

技术领域

本发明涉及一种多功能纳米Fe基化合物负载导电聚合物的制备方法，该复合微粒同时具备了高导电性和氧化还原特性，可用作电催化和光催化能源转化催化剂方面。

背景技术

世界的能源匮乏和环境污染问题日益显著，寻求绿色环保可再生的新能源成为当务之急，开发高燃烧值、清洁、高效率的氢能被认为是替代化石能源的理想途径之一。电解水制氢是最简单可行的制氢方法。而基于控制成本和提高效率的考量，往往通过设计高效的电催化剂来促进氢能转化。而利用太阳能光催化分解水制氢也是极具潜力的一种氢能开发手段。

过渡金属磷化物具有与Pt系金属相似的电子结构，在电催化反应过程中可以表现出优异的电催化活性。Fe元素以其丰富的储量和低廉的价格，其磷化物在用作电解水催化剂方面具有很大的应用前景，并且在电解水过程中可以表现出很好的析氢或析氧催化性能，因此被应用于析氢或析氧反应催化剂。另外，催化是一个基于表面的反应，制备小尺寸催化剂有利于增大表面活性位点数目，然而不引入杂质制备纳米化催化剂的绿色途径还是一个挑战。

导电聚合物包括聚吡咯(PPy)和聚苯胺(PANI)等，类似于石墨烯，二甲苯，多孔碳等导电介质，可以充当电荷载体的“高速运输通道”。已被广泛用于电催化反应中。此外，导电聚合物通常表现出较窄的带隙，并且氧化还原平电位和带隙均可通过化学方法进一步调控。导电聚合物的引入可以提高电荷载流子的传输和分离效率。因此，开发一种具有适当形态的导电聚合物的聚合方法具有深远意义。

发明内容

本发明利用三价铁离子进行吡咯等导电聚合物单体的氧化聚合，而且还充当了催化剂的前驱体，简化了制备步骤。同时通过这种方法制备的PPy具有多孔的球形形貌，作为纳米铁化合物负载的骨架，可以起到限制铁化合物尺寸的作用，大大提高了催化剂的比表面积，为反应提供了大量的活性位点。负载到氮化碳上之后显著提高了光催化效率，拓展了无机复合纳米材料在光催化产氢领域的应用。

为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案如下：

（1）纳米Fe基化合物负载导电聚合物的制备按照聚合物单体和铁盐1~1000：1~1000的比例，将一定量的铁盐溶于1~100 ml去离子水中，利用超声波清洗机对上述溶液进行超声处理5~100 min，在超声的过程中缓慢滴入一定量的聚合物单体，将上述混合溶液在30~100℃下搅拌1~50 h，用去离子水清洗0~10次，在30~100 ℃下烘干得到固体粉末，将上述固体粉末与1~1000 mg 磷酸盐混合均匀，将上述固体粉末在100~1000 ℃下加热0.5~12 h，用去离子水清洗0~10次，在30~100 ℃下烘干得到Fe基化合物负载导电聚合物。