[发明专利]一种表面快速固化的UV树脂的制备方法有效
| 申请号: | 202010635563.3 | 申请日: | 2020-07-03 |
| 公开(公告)号: | CN111763300B | 公开(公告)日: | 2021-03-30 |
| 发明(设计)人: | 黄星;余晓梦;崔丽云;万欢;皮亚斌;高旭 | 申请(专利权)人: | 武汉长盈鑫科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/38;C08G18/28;C08G18/12 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 张秋燕 |
| 地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新五*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 表面 快速 固化 uv 树脂 制备 方法 | ||
1.一种表面快速固化的UV树脂的制备方法,其特征在于主要步骤如下:
S1-1:将丙烯酸羟基酯与二异氰酸酯混合均匀,加入特种催化剂和阻聚剂,在10-30℃反应2-4h,得到半封端的预聚体;
S1-2:将步骤S1-1所得半封端的预聚体中加入官能度为f的大分子多元醇,维持70-80℃反应2-3h;其中,f=2~4;
S1-3:将步骤S1-2所得产物中加入多官能硫醇维持70-85℃反应2-4h,得到所述的表面快速固化的UV树脂;
其中,所述的特种催化剂是螯合锡类催化剂双乙酰丙酮基二丁基锡与硅烷化的有机锡按质量比1:1~1:4的混合物;其中,所述硅烷化的有机锡催化剂的化学式如下所示:
其中R=-OCH3或-OCH2CH3。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于丙烯酸羟基酯、二异氰酸酯、大分子多元醇和多官能硫醇的摩尔比为2:2:(a×2/f):b,其中a与b为0-1之间的正数,且a+b=1。
3.一种表面快速固化的UV树脂的制备方法,其特征在于主要步骤如下:
S2-1:将官能度为f的大分子多元醇与二异氰酸酯混合均匀后,加入特种催化剂和阻聚剂,在温度10-30℃反应2-4h;其中,f=2~4;
S2-2:将步骤S2-2所得产物中加入丙烯酸羟基酯,维持70-85℃反应1-2h;
S2-3:将步骤S2-3所得产物中加入多官能硫醇,维持70-85℃反应2-4h,得到所述的表面快速固化的UV树脂;
其中,所述的特种催化剂是螯合锡类催化剂双乙酰丙酮基二丁基锡与所述硅烷化的有机锡催化剂按质量比1:1~1:4的混合物;其中,所述硅烷化的有机锡催化剂的化学式如下所示:
其中R=-OCH3或-OCH2CH3。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于丙烯酸羟基酯、二异氰酸酯、大分子多元醇和多官能硫醇的摩尔比为(f-1):f:1:0.5。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述特种催化剂的用量为丙烯酸羟基酯、二异氰酸酯、大分子多元醇和多官能硫醇的总质量0.01-0.1%;所述阻聚剂的用量为丙烯酸羟基酯、二异氰酸酯、大分子多元醇和多官能硫醇的总质量0.03-0.3%。
6.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述大分子多元醇的数均分子量为200到3000之间。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述大分子多元醇是由环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃中一种或几种任意比例合成的聚醚多元醇,以及以上述聚醚多元醇作为起始剂合成的聚己内酯多元醇,其他起始剂合成的聚己内酯多元醇,端羟基聚丁二烯,烷羟基封端的聚二甲基硅氧烷,新戊二醇与四氢呋喃共聚二醇,聚三亚甲基醚二醇的一种或多种任意比例的混合物。
8.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述的多官能硫醇是二级硫醇,三官能硫醇,四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯中的一种或多种任意比例的混合物;所述的阻聚剂是对羟基苯甲酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和对羟基苯甲醚的混合物;其中,对羟基苯甲酸和3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的质量之和与对羟基苯甲醚的质量比为1:1~1:3。
9.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于所述丙烯酸羟基酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种;所述的二异氰酸酯是六亚甲基二异氰酸酯,甲苯二异氰酸酯,异佛尔酮二异氰酸酯,氢化苯二亚甲基二异氰酸酯,苯二亚甲基二异氰酸酯,4,4’-二异氰酸酯二环己基甲烷,三甲基己二异氰酸酯,1,5-萘二异氰酸酯中的一种或多种任意比例的混合物。
10.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于在S1-3或者S2-3后增加S-4步骤:使用光固化单体对所述UV树脂进行稀释后出料;或者光固化单体在制备方法的任意步骤加入;其中,光固化单体的质量分数为所述UV树脂总质量的0-50%,所述的光固化单体是紫外光固化领域的不含有羟基、羧基、氨基、异氰酸酯基团的单体,含水量应保持<0.1%。
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