[发明专利]一种季戊四醇型双磷酸酯的制备方法在审
| 申请号： | 202010632612.8 | 申请日： | 2020-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN111606953A | 公开（公告）日： | 2020-09-01 |
| 发明（设计）人： | 吕云兴;李东亮;方剑;王秋伟 | 申请（专利权）人： | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 赵晓琳 |
| 地址： | 317000 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 季戊四醇型双 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种季戊四醇型双磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在催化剂作用下，将三氯氧磷和酚类化合物进行第一酯化反应，得到磷酰二氯类化合物；
(2)在真空减压条件下，向季戊四醇溶液中依次加入所述磷酰二氯类化合物和缚酸剂进行第二酯化反应，得到季戊四醇型双磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为路易斯酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸为四氯化钛、氯化镁和氯化铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚类化合物包括苯酚、甲酚、叔丁基酚、萘酚和硝基酚中的一种或几种；所述酚类化合物和三氯氧磷的摩尔比为1:(1～5)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一酯化反应的温度为80～95℃，反应时间为1～3h。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述第一酯化反应完成后，还包括将所得反应液减压蒸馏；所述减压蒸馏具体为：在温度为50～100℃，真空度为20～60kPa的条件下进行第一减压蒸馏，回收三氯氧磷，然后在温度为110～135℃，真空度为5～10kPa的条件下进行第二减压蒸馏，得到磷酰二氯类化合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂为有机碱。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述磷酰二氯类化合物、季戊四醇和缚酸剂的摩尔比为1:(0.5～0.6):(0.5～1.5)。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磷酰二氯类化合物和缚酸剂的加入方式均为滴加。
10.根据权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述第二酯化反应的温度为50～60℃，真空度为60～100kPa，反应时间为3～4h，所述反应时间从磷酰二氯类化合物开始滴加时计。
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