[发明专利]用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法

说明书

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法。用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，包括以下步骤：(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；(b)对所述目标区域镀保护层；(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。本发明通过制样方法的改变，使用物理研磨，加上离子束精确切割出部分或整个异物，能确保制得的样品含有异物本身。表面分析测试(例如FTIR)再去除基底材料干扰，得到异物的种类或名称，确保分析结果的准确性和可靠性。

技术领域

本发明涉及材料样品检测技术领域，尤其涉及用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法。

背景技术

表面材料分析要求所分析固体样品一般尽量保持样品表面原貌无损伤，表面有保护层可以实时剥离露出需要分析的表面。红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。

样品制备各种各样，例如溴化钾压片法、卤化物晶体涂片法、裂解法、热压法等等。压片法是将样品与红外透明的溴化钾(KBr)粉末研磨均匀，再压成圆片后测量；切片法则是将样品的薄切片置于KBr窗口上。液体样品可直接用于测量或用红外透明溶剂(如四氯化碳CCl₄)稀释后测量。如果是微量样品，也有很多化学分离收集和转移技术，在红外光谱分析中最常用的微量分离方法是液相色谱法、气相色谱法和薄层色谱法。

但现有的方法对于嵌入基底的异物的检测，显得不适用，因为异物非常小(几个微米)，嵌入的基底材料又相对非常巨大(毫米或厘米)，这些方法在实施过程中可能使异物丢失或损坏或剥离时间不现实的长。

发明内容

本发明提供用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法以及检测基底嵌入的异物的方法，样品制备使用物理研磨定位，加上离子束精确切割出部分或整个异物，然后通过表面分析技术去除基底材料干扰，有效保证了异物分析结果的准确性和可靠性。

具体地，本发明的第一方面提供了用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，包括以下步骤：

(a)对待测样品中的异物定位后进行研磨，至露出嵌入的异物，得到目标区域；

(b)对所述目标区域镀保护层；

(c)根据露出的异物采用聚焦离子束深入切割得到含有露出异物面的检测样品。

在一些实施例中，步骤(a)中，先用显微镜对待测样品嵌入异物的位置进行标识，然后进行研磨。

在一些实施例中，步骤(a)中，根据所述嵌入异物的形状，选择异物最大面的垂直面进行研磨，至露出异物。

在一些实施例中，步骤(b)中，所述保护层的材质为钨或铂，所述保护层的厚度为不大于1.5μm。

在一些实施例中，所述基底包括塑料制品和玻璃制品；

所述塑料制品包括酚醛塑料、聚氨酯塑料、环氧塑料、不饱和聚酯塑料、呋喃塑料和有机硅树脂、丙烯基树脂及其改性树脂为基体制成的塑料。

在一些实施例中，步骤(c)中，所述切割沿异物露出面的垂直方向切割，以得到异物最大的露出面。

在一些实施例中，所述检测样品的大小均大于5μm，优选为10-30μm×10-30μm，所述切割的厚度为0.5-5μm。

本发明提供的用于基底嵌入异物表面分析的样品制备方法，使用物理研磨定位，加上离子束精确切割出部分或整个异物，能确保制得的样品含有异物本身，确保后续表面分析结果的准确性和可靠性。

本发明的第二方面提供了一种检测基底嵌入的异物的方法，将上述的方法制得的检测样品进行表面分析检测，判断所述异物。