[发明专利]一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，采用化学气相沉积法将铁基催化剂和气相碳源制备成铁基催化剂/碳纳米管复合材料；

其中，所述步骤一中铁基催化剂中铁的含量为50～100 wt%，其它为掺杂元素，所述掺杂元素为Ni、Co、Mn、Mg、Al、Ti、Cr、Zr或W中的一种或几种；所述铁基催化剂的粒径为10～10000 nm；所述铁基催化剂为分析纯级、工业级或其它含铁的废料中的一种或几种；

步骤二，采用化学或电化学反应处理步骤一所得的铁基催化剂/碳纳米管复合材料，在反应过程中补充铁源、磷源、锂源和掺杂元素中的一种或多种，得到磷酸铁锂前驱体/碳纳米管复合材料；所述化学或电化学反应为常压氧化浸出、加压氧化浸出和控制电解法中的一种或几种；

步骤三，向步骤二所得磷酸铁锂前驱体/碳纳米管复合材料中加入锂源和磷源，混合均匀得到混合物；

步骤四，在保护性气氛中，将步骤三所得混合物进行高温固相烧结，随炉自然冷却至室温后，得到磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、环己烷、聚乙烯或聚乙烯醇中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中化学气相沉积法制备铁基催化剂/碳纳米管的复合物过程中的气相碳源流量为10～500sccm，采用氮气或氩气作为保护气氛，保护气气体流量为100～1000sccm，化学气相沉积反应温度为500~1200℃，反应时间为1-10h。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述铁源为二价或三价铁的硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、醋酸盐和氧化物中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸锂和磷酸二氢锂中的一种或几种；所述锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂和乙酸锂中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中磷酸铁锂前驱体的化学式为(Fe_xM_1-x)_yPO₄或(Fe_xM_1-x)_zO，其中0x≤0.5，2/3≤y≤1，0z≤1.5，M为Ni、Co、Mn、Cu、Zn、Mg、Al、Ti、Cr、Zr、W、Nb、Sn和Mo中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三所得混合物中锂、铁和掺杂元素、磷的摩尔比为Li：(Fe+M)：P=0.95～1.10：0.95～1.05：0.95～1.05；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、草酸锂或磷酸二氢锂中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中高温固相烧结的温度为500～900℃，时间为2～20h；所述保护性气氛为氮气或氩气。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中磷酸铁锂/碳纳米管复合正极材料中碳纳米管的含量为0.1～25wt%，磷酸铁锂的含量为75～99.9wt%。