[发明专利]一种高温抗氧化柔性导电氧化物陶瓷纤维织物复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202010622560.6 | 申请日: | 2020-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN111733595B | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
| 发明(设计)人: | 孙逊;刘海韬;黄文质 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
| 主分类号: | D06M11/83 | 分类号: | D06M11/83;D06M11/46;D06M11/38 |
| 代理公司: | 南宁东之智专利代理有限公司 45128 | 代理人: | 戴燕桃;汪治兴 |
| 地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高温 氧化 柔性 导电 氧化物 陶瓷纤维 织物 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高温抗氧化柔性导电氧化物陶瓷纤维织物复合材料,其特征在于,包括氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材和导电层,所述导电层位于氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材上表面;所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材中,氧化物纤维织物为氧化铝纤维布、铝硅酸盐纤维布或石英纤维布,所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材厚度为0.1~0.4mm,所述导电层是以Ag为导电相、PbO-Na2O为粘结相的涂层,导电相的质量百分数为90~94%,PbO的质量百分数为5~8%,Na2O的质量百分数为1~2%;所述导电层的方阻小于20mΩ/□。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材下表面设置有一层所述导电层。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述氧化物纤维织物厚度为0.1~0.4mm。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化物纤维织物在600~700℃保温0.5~1h进行脱胶处理;
(2)采用浆料刷涂法制备氧化物纤维织物增强氧化物复合材料粗坯,然后进行溶胶致密化处理得到氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材;
(3)将导电涂料与稀释剂混合均匀得到喷涂涂料,通过常压喷涂工艺将喷涂涂料沉积在步骤(2)的氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材表面,高温烧结得到导电层,完成高温抗氧化柔性导电氧化物陶瓷纤维织物复合材料制备。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用浆料刷涂法制备氧化物纤维织物增强氧化物复合材料粗坯的具体步骤为:
A1. 将铝溶胶和氧化铝粉按照重量比1:1~1.2进行混合,在300~400r/min下球磨2~4h,得到浆料;
A2. 将浆料刷涂在脱胶处理后的氧化物纤维织物表面,刷涂量为1000~1500g/m2,采用铝板固定进行干燥,干燥后脱模,再进行烧结,完成粗坯制备;干燥过程为:1h从室温升至80~90℃,保温1~2h,然后2h升温至180~200℃,保温1~2h;烧结过程为:以10~15℃/min升温速率升至800~900℃保温30~60min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,溶胶致密化处理的具体步骤为:
B1.浸渍:将氧化物纤维织物增强氧化物复合材料粗坯进行真空浸渍硅溶胶或铝溶胶,浸渍时间为4~6h;所述硅溶胶或铝溶胶的固含量大于15wt%,粒径小于100nm;
B2.干燥:将步骤B1浸渍后的粗坯进行干燥,干燥后采用硬毛刷对粗坯两面进行清理;干燥过程为:1h从室温升至80~100℃,保温1~2h;然后2h升温至180~200℃,保温1~2h;
B3.重复浸渍-干燥步骤2次,然后进行烧结,烧结过程为:1h升温至800~900℃,保温0.5~1h;
B4. 重复进行B3步骤1~2次,得到氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)的具体过程为:用600~800目砂纸打磨所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材两面,用水冲洗、烘干;将所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材在220~260℃预热30~60min,采用常压喷涂将所述喷涂涂料沉积在所述基材上表面上,喷涂遍数为10~20遍,然后在150~200℃下干燥30~60min,550~800℃下烧结10~30min,得到导电层;所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材下表面设置有一层所述导电层时,再采用同样的预热-常压喷涂-干燥-烧结工序制备所述氧化物纤维织物增强氧化物复合材料基材下表面的导电层。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述稀释剂为石油醚,导电涂料与稀释剂的质量比为1:1~1.2。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述导电涂料由以下方法制备而成:将PbO粉末和Na2O粉末混合均匀后经1300~1500℃的温度熔炼2~4h,得到玻璃熔体,然后将玻璃熔体倒入去离子水中进行淬冷得到玻璃渣,将玻璃渣球磨成玻璃粉后与导电相Ag粉混合均匀,再与有机载体混合均匀经研磨制成导电涂料;所述导电涂料中,Ag粉粒径为0.1~1μm,有机载体的质量分数为20%~25%,所述有机载体主要由质量分数为80~85%的柠檬酸三丁酯、2~8%的硝酸纤维素和10~15%卵磷脂组成。
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