[发明专利]一种高品位黄原酸钾盐的生产方法

说明书

本发明公开了一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到黄原酸钾盐。本发明通过将片状碱加入到醇中进行湿法破碎，促进了反应的进行，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率，从而提高黄原酸钾盐的品位至95％以上，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题，避免了粉碱工艺，实现了安全生产，减少了环保和安全压力。

技术领域

本发明属于黄原酸钾盐技术领域，具体涉及一种高品位黄原酸钾盐的生产方法。

背景技术

黄原酸钾盐的用途广泛，可在橡胶工业用作硫化促进剂，在浮选工业中用作有色金属硫化矿的捕收剂。黄原酸钾黄药在有色金属硫化矿的选矿过程中具有选择性好、浮选速度快、使用方便的优点，是一种性能优良的浮选捕收剂。

目前，黄原酸钾黄药的生产方法主要有捏合法和溶剂法。混捏法是将醇和二硫化碳直接加入混捏机，然后逐步加入粉状氢氧化钾并在25℃～35℃反应生成钾黄药。混捏法生产过程简单，成本较低；但需要粉碱系统对片碱或颗粒碱进行粉碎，导致粉碱的吸湿性和腐蚀性均增强。溶剂法是指将醇、二硫化碳和片状氢氧化钾在有机介质中进行反应，反应结束后将溶剂蒸除得到黄原酸钾产品。无论是捏合法还是溶剂法，规模性生产的黄原酸钾产品的品位大都在90％左右，主要用于选矿领域，参见文献1：胡正吉，汪世跃，王庆久，曲志强.溶剂法生产异丁基钾黄药.有色矿冶，1994(4):16-18；文献2：胡正吉.溶剂法生产乙基钾黄药.有色矿冶，1998(4):28-30；文献3：肖文革，范志鸿，李红艳，尹航.异戊基黄原酸钾合成品及粒状干制品配方的生产工艺研究.有色矿冶，2018，34(3):28-30。现有研究中对于高品位黄原酸钾的研究报道很少。

由于黄原酸盐具有良好的热分解性，并且随着烷基黄原酸盐的链长不同，其溶度积不同，因此，近年来黄原酸盐常被用作制备纳米材料前驱体和模板剂；同时，由于黄原酸盐自身具有活性基团，常被用作合成医药中间体的亲核试剂，因此对于高品位黄原酸盐的研究是一大趋势。目前报道的品位95％以上的高品位黄原酸钾盐大都采用溶解-重结晶方法合成(苏大伟，孙中溪，刘园园，彭欣.不同链长黄原酸钾的制备和提纯.济南大学学报(自然科学版)2009，23(1):22-25)，且从黄盐酸钾盐的合成到产品提纯整个过程较为复杂，同时提纯过程中会产生其他废液难以回收利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高品位黄原酸钾盐的生产方法。该方法通过将片状碱加入到醇中进行湿法破碎，促进了反应的进行，减少了副反应的发生，提高了物料的转化率，从而提高黄原酸钾盐的品位至95％以上，解决了现有技术合成的黄原酸钾盐品位低的难题，实现了安全生产。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种高品位黄原酸钾盐的生产方法，其特征在于，该方法的具体过程为：将醇与片状碱混合后进行破碎搅拌得到混合液，然后将混合液转移到反应釜中缓慢滴加二硫化碳并控制滴加过程中反应釜中体系的温度为30℃～35℃，继续在30℃～35℃进行保温反应，再将反应后的体系依次除醇和干燥，得到品位为95％以上的高品位黄原酸钾盐。