[发明专利]装料容器及其制备方法以及使用其制备高纯铼的方法

说明书

本发明提供一种装料容器及其制备方法以及使用其制备高纯铼的方法。装料容器，包括容器基体和铼涂层，所述铼涂层至少设置在容器基体的内表面。装料容器的制备方法，包括：将铼原料在包括氢气在内的气氛中还原活化，然后再真空加热处理得到铼粉；使用等离子体热喷涂工艺将所述铼粉喷涂至容器基体的待喷涂表面，得到所述装料容器。使用所述的装料容器制备高纯铼的方法，包括：将铼酸铵装入所述装料容器中，氢气氛围下还原得到所述高纯铼。本申请提供的装料容器，铼涂层强度高，引入杂质少，能够制备得到更高纯度的铼金属。

技术领域

本发明涉及金属加工领域，尤其涉及一种装料容器及其制备方法以及使用其制备高纯铼的方法。

背景技术

舟皿、坩埚作为化工、粉末冶金等行业中常用加热、反应、装料的承载容器。承载容器(舟皿、坩埚)的选用至关重要。总地来说，承载容器必须有一定的强度、能承受相应的高温、不与原材料发生反应、且不能造成原材料的污染。

以高纯铼粉的工业生产为例，因为铼的贵重性及机械加工难度(可以将纯铼金属加工成舟皿、坩埚等形状，但加工效率太低、成本太高)，在实际工业生产中不可能使用纯铼的舟皿(用于装料铼酸铵，在高温氢气气氛的保护下将铼酸铵还原成铼粉)。当前工业上几乎都是参考钨粉的生产，采用纯钨舟皿或钼舟进行高纯铼酸铵的还原。但在高温的作用下，不可避免地对最终铼粉造成纯度的污染，杂质钨或钼的含量会偏高。同样，在铼酸铵的加热处理过程中，无论是选用钨钼坩埚、还是石英坩埚，都无法避免坩埚材质对高纯原料的纯度污染。

有鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的目的在于提供一种装料容器及其制备方法以及使用其制备高纯铼的方法，以解决上述问题。

为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：

一种装料容器，包括容器基体和铼涂层，所述铼涂层至少设置在所述容器基体的内表面。

优选地，所述容器基体的材料包括钨和/或钼。

优选地，所述铼涂层的厚度为0.2-0.8mm。

可选地，所述铼涂层的厚度可以为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm以及0.2-0.8mm之间的任一值。

一种所述的装料容器的制备方法，包括：

将铼原料在包括氢气在内的气氛中还原活化，然后再真空加热处理得到铼粉；

使用等离子体热喷涂工艺将所述铼粉喷涂至容器基体的待喷涂表面，得到所述装料容器。

先在氢气氛围内还原活化，然后再真空加热处理，可以将铼原料中的氧含量最大程度的降低，从而保证等离子体热喷涂效果，获得结合强度高的铼涂层。

优选地，所述铼原料的激光粒度为D10＝10-20μm、D50＝40-50μm、D90＝50-60μm；

优选地，所述铼原料的霍尔流速S/50g为5-8秒；

优选地，所述铼原料的氧含量为400-800ppm。

对铼原料粒度的控制，有利于还原活化处理、真空加热处理以及喷涂，增加铼粉的附着力，进一步提高涂层的结合牢度。霍尔流速的控制，使得粉末的流动性更好，有利于后续等离子热喷涂。对氧含量的控制，有利于后续还原活化处理、真空加热处理后铼粉的氧含量达到较低的水平。

可选地，所述铼原料的霍尔流速S/50g可以为5秒、6秒、7秒、8秒以及5-8秒之间的任一值；所述铼原料的氧含量可以为400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm以及400-800ppm之间的任一值。

优选地，所述还原活化的温度为500-600℃，保温时间为120-200min；