[发明专利]一种利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备的多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法在审
| 申请号: | 202010590457.8 | 申请日: | 2020-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN111883747A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
| 发明(设计)人: | 徐建铁;陆海英;赵思湸;肖峰;雷雨;黄春茂 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/54 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 废旧 动力电池 回收 石墨 负极 材料 制备 多孔 烯包覆 磷酸 方法 | ||
1.一种利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备的多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将柠檬酸和磷酸氢铵加入水中,搅拌均匀,得到无色透明溶液;
(2)将五氧化二钒粉末加入步骤(1)所述无色透明溶液中,搅拌均匀,得到橙色溶液;
(3)将碳酸锂加入步骤(2)所述橙色溶液中,在搅拌状态下进行水浴加热处理,得到暗绿色溶液;
(4)将废旧动力电池回收石墨制备的多孔石墨烯加入步骤(3)所述暗绿色溶液中,加热搅拌处理,得到暗黑色溶液;
(5)将步骤(4)所述暗黑色溶液升温进行加热处理,得到溶胶;将溶胶烘干,研磨后得到暗黑色粉末;
(6)将步骤(5)所述暗黑色粉末置于反应容器中,通入氩气和氢气的混合气体,升温进行加热处理,冷却至室温,得到加热后的粉末;
(7)将步骤(6)所述加热后的粉末压成片状材料,然后将所述片状材料置于反应容器中,通入氩气和氢气的混合气体,升温进行加热处理,冷却至室温,研磨成粉末,得到所述多孔石墨烯包覆的磷酸钒锂。
2.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(1)所述柠檬酸和磷酸氢铵的摩尔比为1:1-2:1;所述柠檬酸与水的摩尔体积比为0.2-0.3:1mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(1)所述柠檬酸与步骤(2)所述五氧化二钒粉末的摩尔比为1:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳酸锂与步骤(1)所述柠檬酸的摩尔比为1:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(3)所述水浴加热处理的温度为50-70℃,水浴加热处理的时间为25-35min。
6.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,按照干重计,步骤(4)所述废旧动力电池制备的多孔石墨烯的质量为暗黑色溶液质量的3-10%;所述加热搅拌处理的温度为50-70℃,加热搅拌处理的时间为20-40min。
7.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(5)所述加热处理的温度为70-90℃,加热处理的时间为3-4h;所述烘干的温度为90-110℃,所述烘干的时间为8-12h。
8.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,步骤(6)所述氩气和氢气的混合气体中,氢气的体积百分比浓度为25-35%;所述氩气和氢气的混合气体的流速为10-200mL/min;所述加热处理的温度为300-400℃,加热处理的时间为4-6h。
9.根据权利要求1所述的利用废旧动力电池回收石墨负极材料制备多孔石墨烯包覆磷酸钒锂的方法,其特征在于,在步骤(7)所述氩气和氢气的混合气体中,氢气的体积百分比浓度为25-35%;所述氩气和氢气的混合气体的流速为10-200mL/min;所述加热处理的温度为700-800℃,加热处理的时间为8-12h。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的多孔石墨烯包覆的磷酸钒锂。
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