[发明专利]含有环糊精的包衣预混剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202010574648.5 | 申请日: | 2020-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN111888478A | 公开(公告)日: | 2020-11-06 |
| 发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市爵拓科技有限公司 |
| 主分类号: | A61K47/40 | 分类号: | A61K47/40;A61K47/32;A61K47/18;A61K9/36;A61K9/32;A61K9/30;A61K31/616;C08F220/18;C08F220/14;C08F2/26;C08F2/30;C08B37/16 |
| 代理公司: | 北京国翰知识产权代理事务所(普通合伙) 11696 | 代理人: | 李笑磊 |
| 地址: | 314300 浙江省嘉兴市海盐*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含有 环糊精 包衣 预混剂 及其 制备 方法 | ||
1.含有环糊精的包衣预混剂,所述预混剂包括下述组分及其重量份:
所述氨基酸改性环糊精具体是重量比5.2~6.0:1的酪氨酸改性环糊精与苏氨酸改性环糊精。
2.根据权利要求1所述的包衣预混剂,其特征在于:所述甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸丁酯共聚物乳液经由包括下述步骤的方法制备得到:
1)按照重量比1:3.5~4.0将壬酚聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵混合均匀,加入足量的去离子水搅拌均匀配制成复合乳化剂体系;
2)按照摩尔比1:1.5~2将甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯混合均匀后缓慢加入步骤1)的复合乳化剂体系中预乳化60~75min;
3)配制1.8~2.0%的过硫酸钾水溶液,先一次性地将单体重量4~5%的过硫酸钾水溶液加入至步骤2)的体系中,搅拌下反应5~8min;
4)步骤3)体系升温至75~78℃,将单体重量25~30%的过硫酸钾水溶液均匀滴加至步骤3)体系中,搅拌反应1.0~1.5h,冷却后过滤制得固含量33~50%的甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸丁酯共聚物乳液。
3.根据权利要求3所述的包衣预混剂,其特征在于:步骤2)中,甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯的总重量是壬酚聚氧乙烯醚和十六烷基三甲基溴化铵总重量的22~25倍。
4.根据权利要求2或3所述的包衣预混剂,其特征在于:步骤4)中,均匀滴加的速率是5~10mL/min。
5.根据权利要求1~4任一项所述的包衣预混剂,其特征在于:所述氨基酸改性环糊精经由包括下述步骤的方法制备得到:
1)β-环糊精溶于足量的氢氧化钠溶液中,冰浴下缓慢加入对甲苯磺酰氯,搅拌下反应至少5h,过滤;以盐酸溶液调节溶液pH至6~7,1~4℃冷藏至少12h,过滤得粗品,重结晶至少3次,产物干燥待用;
2)将步骤1)的产物与L-氨基酸按照物质的量之比1:3~4溶解于三乙胺水溶液中,氮气保护下于80~85℃搅拌回流至少24h;
3)过滤并蒸馏步骤3)产物,剧烈搅拌下加入足量无水乙醇中,1~4℃冷藏至少12h,过滤后收集沉淀,溶于足量水中,旋转蒸发即得。
6.根据权利要求5所述的包衣预混剂,其特征在于:步骤1)中,甲苯磺酰氯的添加量是β-环糊精重量的0.25~0.5倍。
7.根据权利要求5或6所述的包衣预混剂,其特征在于:步骤2)中,L-氨基酸是L-酪氨酸或L-苏氨酸。
8.根据权利要求1~7任一项所述的包衣预混剂,其特征在于:所述其它助剂包括碱性调节剂,具体是饱和碳酸氢钠溶液或0.5~2.0mol/L氢氧化钠溶液。
9.权利要求1~8任一项所述含有环糊精的包衣预混剂的制备方法,其具体包括以下步骤:
1)将固体料粉碎至过至少160目,按照配方量将各组分混合后置于足量纯化水中,50~55℃搅拌1~2h得混悬液;
2)将步骤1)的混悬液制粒并烘干,粉碎后过20~50目筛,得预混剂。
10.权利要求1~9任一项所述含有环糊精的包衣预混剂的用途,其特征在于所述用途包括所述包衣预混剂在对效用成分包衣中的应用。
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