[发明专利]一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备系统及其操作方法

说明书

本发明的一种3,3‑二甲氧基丙酸甲酯的制备系统，包括存储有乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液的反应釜、蒸馏釜一、蒸馏釜二、滴液机构、输气机构、储气机构、测压机构，加热机构；反应釜内设有进气口，该进气口连通有输气机构，进气口内还设有测压机构，输气机构与储气机构连通；蒸馏釜一顶部设有滴液机构，该滴液机构用于滴加浓度10％的氯化氢甲醇溶液；蒸馏釜一与蒸馏釜二之间设有离心机构，蒸馏釜一反应后的料液通过离心机构离心后进入蒸馏釜二；反应釜底部、蒸馏釜一的底部和蒸馏釜二的底部均设有加热机构；乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液中，乙酸甲酯与甲醇钠的摩尔比为1：1～20：1。

技术领域

本发明属于化学工艺技术领域，具体来说是一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备系统及其操作方法。

背景技术

3,3-二甲氧基丙酸甲酯可以作为化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体等。3,3-二甲氧基丙酸甲酯的一种主要用途为合成香豆素及其衍生物等，例如可以制备香豆素、莨菪亭(7-羟基-6-甲氧基香豆素)、异莨菪亭(6-羟基-7-甲氧基香豆素)。香豆素及其衍生物用于调配工业和日用烟草香精，是优良的定香剂，亦用于电镀等工业。香豆素类药物是具有抗凝血、抗肿瘤、抗血栓、抗骨质疏松作用和护肝、调节抗睡眠。因此，3,3-二甲氧基丙酸甲酯具有广阔的用途和市场价值。

但是，现有的3,3-二甲氧基丙酸甲酯制备工艺复杂、成本高且收率低。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于解决现有的3,3-二甲氧基丙酸甲酯制备工艺复杂、成本高且收率低的问题。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种3,3-二甲氧基丙酸甲酯的制备系统，包括存储有乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液的反应釜、蒸馏釜一、蒸馏釜二、滴液机构、输气机构、储气机构、测压机构，加热机构；

所述反应釜内设有进气口，该进气口连通有输气机构，所述进气口内还设有测压机构，所述输气机构与储气机构连通；

所述反应釜内的出料口与所述蒸馏釜一的进料口连通，所述反应釜内的原料反应完成后将料液输送给蒸馏釜一，所述蒸馏釜一顶部设有滴液机构，该滴液机构用于滴加浓度10％的氯化氢甲醇溶液；

所述蒸馏釜一与蒸馏釜二之间设有离心机构，蒸馏釜一反应后的料液通过离心机构离心后进入蒸馏釜二；

所述反应釜底部、蒸馏釜一的底部和蒸馏釜二的底部均设有加热机构；

所述乙酸甲酯和甲醇钠混合溶液中，乙酸甲酯与甲醇钠的摩尔比为1：1～20：1。

优选的，所述储气机构内存储有一氧化碳，所述反应釜内的一氧化碳的气压为2～4Mpa。

优选的，所述反应釜底部的加热机构的加热温度为40～70℃，所述蒸馏釜一底部的加热机构的加热温度为60～80℃，所述蒸馏釜二底部的加热机构的加热温度为60～80℃。

优选的，所述蒸馏釜一用于对料液进行蒸馏，将料液中过量的乙酸甲酯蒸发去除，去除完成后再通过滴液机构进行滴加。

优选的，所述滴液机构内储存的氯化氢甲醇溶液中的氯化氢与反应釜中存储的甲醇钠的的摩尔比为1：1～2：1。

优选的，所述滴液机构内设有流速调节阀，该流速调节阀用于控制滴液机构的滴加速率。

优选的，所述输气机构通过输气管与反应釜内的进气口连通，所述输气管内设有单向气阀。

优选的，所述离心机的离心转速为1000r/min～2000r/min。

优选的，还包括乙酸甲酯收集设备，该乙酸甲酯收集设备设置于蒸馏釜一的冷凝管出口处。