[发明专利]一种铅氧族化合物二聚体纳米晶、导电薄膜及制备方法与应用在审
| 申请号: | 202010562062.7 | 申请日: | 2020-06-18 |
| 公开(公告)号: | CN111762809A | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 马万里;卢坤媛;刘泽柯 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C01G21/21 | 分类号: | C01G21/21;C01B19/04;B05D7/24;B05D1/00;H01L31/032;H01L31/0352;H01L31/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 铅氧族 化合物 二聚体 纳米 导电 薄膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种铅氧族化合物二聚体纳米晶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铅试剂、有机酸和溶剂加入到反应容器中,铅试剂与有机酸的摩尔比为1:2.5~5;搅拌、抽真空1~2小时,直至铅试剂完全溶解,反应液无气泡且为澄清透明状,得到铅前驱体;
2)向反应容器中通入惰性气体,在温度为 60~180℃的条件下,将二(三甲基硅烷基)氧族化合物和作为溶剂的1-十八烯混合均匀后,快速转移至步骤1)得到的铅前驱体中,继续反应0.5~30分钟;
3)反应完毕后,将反应液降至室温并加入正己烷,对反应液进行冷冻处理,通过离心除去底部沉淀物;
4)上层溶液通过异丙醇和丙酮沉淀、离心弃去上层液及真空抽干的后处理,得到铅氧族化合物二聚体纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种铅氧族化合物二聚体纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述铅试剂为氧化铅、醋酸铅、氯化铅、溴化铅、碘化铅中的任意一种;所述有机酸为油酸、十八烷基酸、十六烷基酸中的任意一种;所述溶剂为1-十八烯、1-二十烯、二苯醚中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种铅氧族化合物二聚体纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述惰性气体为氮气、氦气、氖气中的任意一种;所述二(三甲基硅烷基)氧族化合物为二(三甲基硅烷基)硫化物、二(三甲基硅烷基)硒化物、二(三甲基硅烷基)碲化物中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种铅氧族化合物二聚体纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤1)中有机酸为油酸,铅试剂与油酸的摩尔比为1:2.5。
5.根据权利要求1所述的一种铅氧族化合物二聚体纳米晶的制备方法,其特征在于:步骤3)中冷冻处理的条件为冷冻温度0~5 ℃,冷冻时间10~60分钟。
6.按权利要求1制备方法得到的一种铅氧族化合物二聚体纳米晶。
7.一种基于铅氧族化合物二聚体纳米晶的导电薄膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将铅试剂、有机酸和溶剂加入到反应容器中,铅试剂与有机酸的摩尔比为1:2.5~5;搅拌、抽真空1~2小时,直至铅试剂完全溶解,反应液无气泡且为澄清透明状,得到铅前驱体;
2)向反应容器中通入惰性气体,在温度为 60~180℃的条件下,将二(三甲基硅烷基)氧族化合物和作为溶剂的1-十八烯混合均匀后,快速转移至步骤1)得到的铅前驱体中,继续反应0.5~30分钟;
3)反应完毕后,将反应液降至室温并加入正己烷,对反应液进行冷冻处理,通过离心除去底部沉淀物;
4)上层溶液通过异丙醇和丙酮沉淀、离心弃去上层液及真空抽干的后处理,得到铅氧族化合物二聚体纳米晶;
5)将铅氧族化合物二聚体纳米晶溶解在非极性溶剂中,溶液浓度为10~1000 mg/mL,通过旋涂的方式沉积到基底上,形成薄膜;
6)将碘化物溶解在醇溶液中,溶液浓度2~100 mM;将溶液滴加到步骤5)制备的薄膜上,浸泡50~300秒后旋干,再用异丙醇、乙腈洗涤,得到一种导电薄膜。
8.根据权利要求7所述的一种基于铅氧族化合物二聚体纳米晶的导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述的非极性溶剂包括正己烷、正辛烷、甲苯、氯仿;所述的基底包括普通玻璃、透明导电玻璃、硅片、氧化硅、石英、聚对苯二甲酸乙二醇酯;所述的卤化物包括卤化甲眯、卤化氨、卤甲胺、四丁基卤化氨、四甲基卤化氨;卤素包括氯、溴和碘。
9.按权利要求7制备方法得到的一种基于铅氧族化合物二聚体纳米晶的导电薄膜。
10.按权利要求9所述的一种基于铅氧族化合物二聚体纳米晶的导电薄膜在制备太阳能电池中的应用。
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