[发明专利]一种聚酰胺酸涂层胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种聚酰胺酸涂层胶，主要由脂环族二胺、含硅氧烷链段的脂肪族二胺、含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羟基的芳香族四羧酸二酐聚合而成。其制备方法为：(1)惰性气体氛围下，将脂环族二胺和含硅氧烷链段的脂肪族二胺溶于混合溶剂中；(2)向步骤(1)后的体系中加入含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羟基的芳香族四羧酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸涂层胶。本发明的聚酰胺酸涂层胶，采用不同的二胺和二酐通过无规共聚得到的聚酰胺酸涂层胶分子链中含有大量酮基、羟基和硅氧烷基，在分子水平上改善聚酰胺酸与镍、氮化铝和碳化硅等不同基底材料均具有良好的粘结强度。

技术领域

本发明属于胶黏剂领域，尤其涉及一种聚酰胺酸涂层胶及其制备方法。

背景技术

聚酰胺酸胶黏剂具有突出的耐热性和成膜性，以及优异的电性能、力学性能、耐辐照性能、耐溶剂性和光学性能等，故可涂在电子元器件表面用作保护涂层，也可粘接复合材料以及铝合金、不锈钢等常用金属材料。但目前的聚酰胺酸胶黏剂，在耐热性、粘结性能和对电子器件的性能保证上存在一定的影响。

如申请号为201210191649的专利文献中，提供一种半导体用粘接膜，其能够在低温下贴附在半导体晶片，可以在充分地抑制芯片裂纹或毛刺产生的同时，以良好的产品合格率由半导体晶片制备得到半导体芯片。该文献中半导体用粘接膜含有的聚酰胺酸树脂，是利用s-ODPA及其他种类四羧酸二酐与硅氧烷二胺反应制得的。该聚酰胺酸树脂的玻璃化转变温度在30～80℃范围内，能较好地实现低温贴附工艺，但其耐热性能较差，在后续芯片加工成器件的高温工艺阶段的应用受限。

申请号为201210548934的专利文献中，提供了一种聚酰亚胺胶粘剂的制备方法，选用芳香族二胺BAPP、ODA和芳香族二酐α-ODPA反应生成聚酰胺酸溶液，经化学亚胺化制成PI粉。该PI粉大大降低固化温度(只需170～200℃)，提高耐温等级(210-230℃)，并且胶层内不易产生气泡或形成空隙。但测试结果表明其与铜、铝、铂和不锈钢等粘结强度较为一般，在一些对粘结性能要求不高的在微电子领域中可以进行初步使用与推广，但对粘结性能要求更苛刻的微电子领域时，则很难实现应用。

申请号为201010561806的专利文献中公开了一种聚酰亚胺电子封装材料及其合成方法，其首先是将2,3,3’,4’-联苯四酸二酐与2,2’-双(三氟甲基)-4,4-二胺基二苯基硫等摩尔配比溶于非质子极性溶剂中，在10℃～20℃下反应制备聚酰胺酸；再将制备好的聚酰胺酸置于烘箱中按如下程序进行亚胺化：80℃/3h、150℃/1h、180℃/1h、250℃/1h、300℃/1h、350℃/15min，自然冷却后得到电子封装聚酰亚胺材料。该材料具有高透光率、低吸水率、优异的力学性能及耐高温等性能，但其玻璃化转变温度普遍高于280℃，在电子封装工艺过程中可能会存在热亚胺化不完全的问题，从而影响电子器件的良品率和生产效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种聚酰胺酸涂层胶的制备方法，该聚酰胺酸涂层胶可在较低温度(200～260℃)条件下完全固化，同时，该聚酰胺酸涂层胶固化后显示出优异的机械强度、耐热性能、电绝缘性能和基材粘附性能，实现对芯片的良好封装，保护器件内部的互连以及防止器件受到机械和化学损伤，提高功率器件的可靠性和稳定性。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种聚酰胺酸涂层胶，主要由脂环族二胺、含硅氧烷链段的脂肪族二胺、含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羟基的芳香族四羧酸二酐制备而成。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的聚酰胺酸涂层胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)惰性气体氛围下，将脂环族二胺和含硅氧烷链段的脂肪族二胺溶于混合溶剂中；

(2)向步骤(1)后的体系中加入含酮基的芳香族四羧酸二酐和含羟基的芳香族四羧酸二酐进行反应，得到聚酰胺酸涂层胶。