[发明专利]一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法在审
| 申请号: | 202010552633.9 | 申请日: | 2020-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN111620851A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 杨美丽 | 申请(专利权)人: | 云南天爵汉麻生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵晓琳 |
| 地址: | 650021 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 三次 萃取 烟草 提取 烟碱 方法 | ||
本发明提供了一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法,属于分离提纯技术领域。本发明通过有机溶剂萃取、酸性溶液萃取和有机溶剂萃取这三次萃取过程,利用烟碱在不同溶液之间分配系数的差异,从而有效地将烟碱从烟草中分离出来,且所得烟碱的收率和纯度均较高;本发明的提取方法简单,能耗低,对生产设备要求低,适于工业化大批量生产。实施例结果表明,本发明提供的提取方法所得烟碱的纯度可达95%以上。
技术领域
本发明涉及分离提纯技术领域,特别涉及一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法。
背景技术
烟碱又名尼古丁,是一种无色或淡黄色油状液体,化学名称为1-甲基-2-(2-吡啶基)吡咯烷,分子式为C10H14N2,分子量为162.28,沸点为247℃,熔点为-79℃,闪点为95℃,自燃温度为240℃。烟碱是重要的医药、天然农药、香料、化工原料,可用于生产安全有效的戒烟产品、电子烟以及低毒无残留农药。
烟草是烟碱的主要来源。目前烟碱的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法等,然而,水蒸气蒸馏法的能耗较高;有机溶剂萃取法由于使用毒性强的有机溶剂,如氯仿、乙醚等,对生产工人身体伤害大,且所得烟碱的纯度并不能达到较高的水平。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法,此法能耗低、操作简单,所得烟碱的收率和纯度均较高。
为了实现上述发明的目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法,包括以下步骤:
(1)将烟草与水混合,依次进行加热浸提和过滤,将所得滤液的pH值调节至≥10,得到碱性滤液;
(2)使用有机溶剂对所述碱性滤液进行第一萃取,收集有机相,得到有机相萃取液;
(3)使用酸性溶液对所述有机相萃取液进行第二萃取,收集水相,得到烟碱盐溶液;
(4)对所述烟碱盐溶液进行柱层析分离,将所得柱层析分离液的pH值调节至≥10,得到碱性柱层析分离液;
(5)使用有机溶剂对所述碱性柱层析分离液进行第三萃取,所得有机相去除有机溶剂,得到纯烟碱。
优选的,所述步骤(1)中烟草与水的质量比为1:10~50;所述加热浸提的温度为20~60℃,时间为0.5~3h。
优选的,所述步骤(2)收集有机相后,还包括对有机相进行浓缩,所述浓缩为浓缩至原体积的1/6~1/2。
优选的,所述步骤(2)和步骤(5)中的有机溶剂独立为正己烷、石油醚和乙酸乙酯中的一种或几种。
优选的,所述第一萃取时有机溶剂与碱性滤液的体积比为1:1~3,所述第一萃取的次数为2~3次。
优选的,所述酸性溶液为有机酸水溶液,所述有机酸为酒石酸、柠檬酸和苹果酸中的一种或几种;所述有机酸水溶液中有机酸的质量浓度为1~3%;
所述第二萃取时酸性溶液与有机相萃取液的体积比为1~3:1;所述第二萃取的次数为2~3次。
优选的,所述柱层析分离所用分离柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料,柱层析分离时的洗脱相为质量浓度为1~3%的有机酸;
所述柱层析分离时烟碱盐溶液的过柱速率为10~30mL/min;所述柱层析分离的次数为2~3次。
优选的,所述第三萃取时有机溶剂与碱性柱层析分离液的体积比为1~3:1,所述第三次萃取的次数为2~3次。
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