[发明专利]一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法在审
| 申请号: | 202010552633.9 | 申请日: | 2020-06-17 |
| 公开(公告)号: | CN111620851A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
| 发明(设计)人: | 杨美丽 | 申请(专利权)人: | 云南天爵汉麻生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵晓琳 |
| 地址: | 650021 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 三次 萃取 烟草 提取 烟碱 方法 | ||
1.一种基于三次萃取法从烟草中提取烟碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烟草与水混合,依次进行加热浸提和过滤,将所得滤液的pH值调节至≥10,得到碱性滤液;
(2)使用有机溶剂对所述碱性滤液进行第一萃取,收集有机相,得到有机相萃取液;
(3)使用酸性溶液对所述有机相萃取液进行第二萃取,收集水相,得到烟碱盐溶液;
(4)对所述烟碱盐溶液进行柱层析分离,将所得柱层析分离液的pH值调节至≥10,得到碱性柱层析分离液;
(5)使用有机溶剂对所述碱性柱层析分离液进行第三萃取,所得有机相去除有机溶剂,得到纯烟碱。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中烟草与水的质量比为1:10~50;所述加热浸提的温度为20~60℃,时间为0.5~3h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)收集有机相后,还包括对有机相进行浓缩,所述浓缩为浓缩至原体积的1/6~1/2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)和步骤(5)中的有机溶剂独立为正己烷、石油醚和乙酸乙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述第一萃取时有机溶剂与碱性滤液的体积比为1:1~3,所述第一萃取的次数为2~3次。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性溶液为有机酸水溶液,所述有机酸为酒石酸、柠檬酸和苹果酸中的一种或几种;所述有机酸水溶液中有机酸的质量浓度为1~3%;
所述第二萃取时酸性溶液与有机相萃取液的体积比为1~3:1;所述第二萃取的次数为2~3次。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柱层析分离所用分离柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶填料,柱层析分离时的洗脱相为质量浓度为1~3%的有机酸;
所述柱层析分离时烟碱盐溶液的过柱速率为10~30mL/min;所述柱层析分离的次数为2~3次。
8.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,所述第三萃取时有机溶剂与碱性柱层析分离液的体积比为1~3:1,所述第三次萃取的次数为2~3次。
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