[发明专利]一种从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法

权利要求书

1.一种从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将酸性含铜蚀刻废液进行过滤处理，去除酸性含铜蚀刻废液中的不溶性颗粒，然后加入NaOH将酸性含铜蚀刻废液的pH值调至2～4，并依次加入Na₂SO₄和BaCO₃，静置60分钟，去除沉淀后得到粗含铜溶液；

S2、将步骤S1中得到的粗含铜溶液用氨水调节pH至2～4，然后将其转入到萃取缸中，加入萃取剂并混合搅拌，静置分层后，上层为初次含铜有机相，下层为初次水相；将初次水相进行回收用于蚀刻生产线；

S3、将步骤S2中得到的含铜有机相用去离子水水洗，分离得到二次含铜有机相与一次洗涤水相；

S4、将步骤S3中得到的二次含铜有机相转入反萃取缸中，同时加入硫酸并充分搅拌，静置分层后，上层为含萃取剂有机相，下层为含CuSO₄水相；

S5、将步骤S3中得到的一次洗涤水相加入到含萃取剂有机相中进行水洗，静置分层后，得到纯净萃取剂有机相，以备步骤S2使用；

S6、向步骤S4中得到的含CuSO₄水相中加入NaOH或KOH调节pH至碱性，加入还原剂，采用水热法或者化学沉淀法制备得到氧化亚铜。

2.如权利要求1所述的从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：所述萃取剂为Mextral984H，浓度为10～50％，用于萃取剂的稀释剂为MextralDT100，萃取剂与酸性含铜蚀刻废液的体积比为5～15：1，萃取级数为1～5。

3.如权利要求1所述的从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：所述步骤S4中的硫酸浓度为100～220g/L，硫酸与二次含铜有机相的体积比为1：1～5。

4.如权利要求1所述的从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：所述步骤S6中采用水热法制备氧化亚铜包括以下步骤:

S61、将含CuSO₄水相加入到水热反应釜中，用1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至碱性，然后加入还原剂并进行密封，水热反应温度为150～200℃，水热反应时间1～24h，得到氧化亚铜溶液；

S62、将步骤S61得到的氧化亚铜溶液进行离心分离，并用水和乙醇交替清洗、过滤，滤液至中性后将过滤后的氧化亚铜固体放入真空干燥箱内，干燥6～12h，即得到高纯度的氧化亚铜。

5.如权利要求1所述的从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：所述步骤S6中采用化学沉淀法制备氧化亚铜包括以下步骤:

S63、将含CuSO₄水相加入到搅拌反应器中，用1mol/L的NaOH溶液或KOH溶液调节pH至碱性，然后加入还原剂，反应1～6h；

S64、将步骤S63得到的氧化亚铜溶液进行离心分离，并用水和乙醇交替清洗、过滤，滤液至中性后将过滤后的氧化亚铜固体放入真空干燥箱内，干燥6～12h，即得到高纯度的氧化亚铜。

6.如权利要求1所述的从酸性含铜蚀刻液中回收铜并制备氧化亚铜的方法，其特征在于：所述步骤S6中的还原剂为亚硫酸盐、葡萄糖、酒石酸、水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、次亚磷酸钠中的一种或多种组合；所述还原剂与含CuSO₄水相中铜离子的摩尔比为1～5：1。