[发明专利]一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及合成系统

说明书

本发明了一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及其合成系统，一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法：包括顺酐的前处理、石油馏份碳五的前处理、双烯烃的合成操作、双烯烃反应料的异构化工序；其合成系统，包括双烯反应装置、顺酐前处理装置、原料储存装置、异构化反应装置，双烯反应装置包括形成有反应腔和保温腔的双烯烃反应釜、第一搅拌机构、第一碳五回收机构，异构化反应装置包括异构化反应釜、减压蒸馏收集装置和第二碳五回收机构。本采用本发明的制备方法，顺酐利用率高且目标产物产量较高；本发明的合成系统具有提高甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率的优点。解决了现有技术甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率较低的问题。

技术领域

本发明涉及甲基四氢邻苯二甲酸酐制备领域，尤其是涉及一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法及合成系统。

背景技术

甲基四氢邻苯二甲酸酐,分子式是C₉H₁₀0₃,是-种性能优良的新型液态有机酸酐类环氧树脂固化剂, 具有纯度高、色泽浅、粘度低、挥发性小、毒性小、加热损失小、性能稳定、适用期长、凝固点低及室温下可长期存放的优良特性，广泛用于环氧树脂灌封料、浇铸料、粘合、层压、浸渍、模压和缠绕等工艺，还适用于绝缘衬套、输油管道、捕鱼机械等。例如:浇铸 及灌装电子元件，大型干式变压器，高压开关，电容器，电流、电压互感器，大型及微型电.机，行输出变压器，大型树脂型绝缘子等。液体甲基四氢邻苯二甲酸酐是多种甲基四氢邻苯二甲酸酐异构体的混合物,其中包括3-甲基四氢邻苯二甲酸酐、4-甲基四氢邻苯二甲酸酐以及其顺反几何异构体和分子内部质子发生迁移而引起的结构异构体。

国内生产甲基四氢邻苯二甲酸酐采用间歇式生产工艺，具体操作为：

步骤1：在配制罐中配制25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液，配制罐中加入0.06%的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（阻聚剂）；

步骤2：将步骤1中配制的带有25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液转移至反应釜中；将石油馏份碳五液体泵入计量槽中，石油馏份碳五中的活性组分与顺酐的物质的量的比为1.2:1，加热反应釜，使得带有25%的顺酐的甲基四氢苯酐溶液温度维持在44℃，开启计量槽使得向石油馏份碳五液体滴入反应釜中，两个小时内完成石油馏份碳五液体滴加；

步骤3：石油馏份碳五液体滴加完成后，在44℃下保温2-3小时；

步骤4：加热反应釜，进行常压蒸馏，除去物料中残余的石油馏份碳五，得到目标产物。

上述中的现有技术方案存在以下缺陷：采用上述间歇式生产工艺制备甲基四氢邻苯二甲酸酐，随着石油馏份碳五液的滴加，甲基四氢苯酐溶液中的顺酐大量消耗，顺酐的浓度较低，反应速率下降，导致顺酐的转化率偏低。同时现有技术为了提高顺酐的转化率，采用提高石油馏份碳五的滴加量和增加石油馏份碳五液体滴加完成后的保温时间，带来的是整个反应的作业流程较长，而且石油馏份碳五添加量的提高，不仅会增加原材料的消耗，而且导致后续常压蒸馏除去残余的石油馏份碳五的操作时间进一步延长，使得甲基四氢邻苯二甲酸酐生产量较低。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目是提供一种制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法，具有可缩短整个合成反应的作业时间，提高甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率的优点。

本发明的第二个目是提供一种用于制备甲基四氢邻苯二甲酸酐的方法的合成装置，其具有可充分利用石油馏份碳五液体滴加完成后的保温时间，提升甲基四氢邻苯二甲酸酐生产效率；可回流石油馏份碳五液体，充分利用石油馏份碳五液降低生产成本的优点。