[发明专利]一种镁合金表面光热抗骨肿瘤涂层的制备方法有效
| 申请号: | 202010539952.6 | 申请日: | 2020-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN111870736B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
| 发明(设计)人: | 李勇光 | 申请(专利权)人: | 江汉大学附属湖北省第三人民医院 |
| 主分类号: | A61L27/04 | 分类号: | A61L27/04;A61L27/30;A61L27/32;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/58;C25D13/02 |
| 代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 高福勇 |
| 地址: | 430030 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 镁合金 表面 光热 骨肿瘤 涂层 制备 方法 | ||
1.一种镁合金表面光热抗骨肿瘤涂层的制备方法,其特征在于,包含如下制备步骤:
步骤一、羟基磷灰石微米颗粒的硒掺杂;
步骤二、β-TCP纳米纤维的合成及黑磷纳米片在β-TCP纳米纤维的负载;
步骤三、硒掺杂羟基磷灰石和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维表面Ca2+的选择吸附,具体步骤为:将磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙、硒掺杂羟基磷灰石颗粒和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维加入去离子水中形成磷酸二氢钙、葡萄糖酸钙、硒掺杂羟基磷灰石颗粒和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维浓度分别为15-60g/L、5-18g/L、350-480g/L和15-46g/L的吸附液,静置1-3小时,然后过滤吸附固相物,该固相物即为表面均吸附了Ca2+的硒掺杂羟基磷灰石和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维的混合物,该混合物中硒掺杂羟基磷灰石和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维的质量比为8-32:1;
步骤四、硒掺杂羟基磷灰石和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维在镁合金表面梯度电泳共沉积,
具体步骤为:将所述步骤三制备的混合物加入到N,N-二甲基甲酰胺有机溶剂中,使其浓度为170-380g/L,并加入碳酸氢铵,使碳酸氢铵浓度为10-42g/L,以磁力搅拌器搅拌30分钟;将镁合金作为阴极,不锈钢为阳极,电沉积温度为20-40℃,以5-20V为初始电泳沉积电压值,每沉积0.2-1分钟,电泳沉积电压增加0.5-2V,最终电泳沉积电压为40-55V时完成硒掺杂羟基磷灰石和黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维电泳共沉积步骤,从而在镁合金表面获得一种镁合金表面新型光热抗骨肿瘤涂层。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面光热抗骨肿瘤涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤一具体操作为:
a1. 硒掺杂处理液配制:将苯基硒酸钾、氢氧化钠、三丁基甲基氯化铵加入去离子水中,形成苯基硒酸钾浓度为0.1-120mmol/L、氢氧化钠浓度为80-350mmol/L和三丁基甲基氯化铵浓度为5-40mmol/L的硒掺杂处理液;
a2. 调制液配制:将尿素加入去离子水中,形成尿素浓度为0.5-38mmol/L的调制液;
a3. 羟基磷灰石微米颗粒的硒掺杂:将120-450g羟基磷灰石微米颗粒加入到1L所述硒掺杂处理液中,以磁力搅拌器搅拌30分钟,然后加入40-180mL的所述调制液,在20-40℃下反应4-18小时,然后过滤悬浊液固相物,在20-40℃干燥8-20小时,制得硒掺杂羟基磷灰石微米颗粒。
3.根据权利要求1所述的一种镁合金表面光热抗骨肿瘤涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤二具体操作为:
b1. β-TCP纳米纤维的合成:将质量分数为60%的磷酸、乙酸钙、氟化钙和四氢吡咯加入去离子水中形成质量分数为60%的磷酸、乙酸钙、氟化钙和四氢吡咯浓度分别为9.6-336mL/L、155-390g/L、20-270g/L和60-340 mL/L的合成处理液,将配制好的合成处理液倒入反应釜中,在100-160℃下反应2-5小时,然后过滤悬浊液固相物,室温干燥3-7小时,制得β-TCP纳米纤维;
b2. 黑磷纳米片在β-TCP纳米纤维的负载:将黑磷纳米片、β-TCP纳米纤维加入去离子水中形成黑磷纳米片、β-TCP纳米纤维浓度分别为120-340mg/L和170-410g/L的处理液,搅拌30分钟形成均匀的分散体系,加入十六烷基磺基甜菜碱使其浓度达到2-30g/L,使该体系保持16-24小时,收集下层的沉淀,得到体系中的固相物,并用无水乙酸清洗,15-40℃干燥6-15小时,完成黑磷纳米片在β-TCP纳米纤维的负载,获得黑磷纳米片@β-TCP纳米纤维。
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