[发明专利]一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法

说明书

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，包括以下步骤：将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC‑MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。本方法分析效率更高、回收率、准确度和灵敏度高，重现性好，适合在批量样品分析中应用与推广。该方法能高效、准确的检测禽组织、禽蛋及猪肉中青霉素G残留，且满足中国农业农村部和欧盟兽药残留检测要求。

技术领域

本发明涉及兽药残留检测领域，具体涉及一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法。

背景技术

国内外关于青霉素G残留的检测方法主要有微生物法、免疫分析法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法等，曾有文献报道GC结合外标法与GC-MS结合内标法检测动物性食品中的青霉素G，样品前处理过程复杂，耗时耗力，且内标物昂贵，回收率较低。而GC-MS/MS结合外标法检测禽组织及猪肉中的青霉素G残留的方法尚未见报道，与上述文献报道的GC、GC-MS相比较，样品前过程简单，省时省力，节省试验成本。该方法定性、定量更准确，准确度和灵敏度好，回收率高，重复性、重现性好，弥补了国内外关于禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留GC-MS/MS检测方法的空白。

发明内容

为了能准确、高效的检测青霉素G在禽组织(鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉、鸭肉)、鸡蛋、鸭蛋(全蛋、蛋清、蛋黄)及猪肉中的残留，本发明提供了一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，该方法定性、定量准确，回收率较高，灵敏度好。

本发明的技术方案如下：

一种检测禽组织、禽蛋或猪肉中青霉素G残留的确证分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

将禽组织、禽蛋或猪肉样品通过加速溶剂萃取技术提取，固相萃取净化，三甲基硅烷基重氮甲烷衍生，经GC-MS/MS检测；所述禽组织为鸡肉、鸡肝、鸡肾、鹅肉或鸭肉；所述禽蛋为鸡蛋或鸭蛋。

进一步的，以全扫描和选择离子监测方式定性，选择反应监测方式定量。

进一步的，GC-MS/MS检测的气相色谱条件为：以TG-1MS为毛细管色谱柱；高纯氦气为载气，载气柱流速为1.0mL/min；所述高纯氦气纯度99.999％，压力为60psi。

进一步的，GC-MS/MS检测的程序升温步骤为初始温度100℃，保持1min；30℃/min升至220℃，保持1min；30℃/min升至280℃，保持5min。

进一步的，GC-MS/MS检测的质谱条件为：电子轰击离子源；70eV电离能；高纯氩气为碰撞气；所述高纯氩气纯度99.999％，压力为40psi。

进一步的，离子源温度为280℃；传输线温度为280℃；溶剂延迟时间为5.0min。

进一步的，GC-MS/MS检测的进样口温度为280℃。

进一步的，载气流速为1.0mL/min；2min后开阀，载气节省时间为2min，载气节省流量为20.0mL/min；进样体积：1.0μL。

进一步的，禽组织或猪肉样品用0.2M磷酸盐缓冲溶液提取，禽蛋用80％乙腈提取；所述0.2M磷酸盐缓冲溶液的pH为8.0。

进一步的，加速溶剂萃取仪的提取条件是1500psi，30℃。

有益效果