[发明专利]一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法在审
| 申请号： | 202010519175.9 | 申请日： | 2020-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN111675607A | 公开（公告）日： | 2020-09-18 |
| 发明（设计）人： | 邱振中;汪美贞;王振华 | 申请（专利权）人： | 杭州众立化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/60 | 分类号： | C07C41/60;C07C43/32;B01D3/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 张荣鑫 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 微分 环流 连续 化生 乙酸 三甲酯 方法 | ||
1.一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)吸收冷却：将无水乙腈、无水甲醇和溶剂送入反应吸收塔中在低温下与通入的干燥氯化氢气体进行吸收、混合；
(2)成盐反应：将混合液通入微分环流管式反应装置中进行成盐反应；
(3)中和反应：在微分环流管式反应装置中通入氨气进行中和反应；
(4)醇解反应：在微分环流管式反应装置中进行醇解反应；
(5)膜法分离：将醇解液冷却至0℃，用膜分离法将副产物氯化铵分离；
(6)精馏：将分离后的醇解液送入常压精馏塔回收过量的甲醇溶液，常压精馏塔釜底液送入负压精馏塔得到原乙酸三甲酯，负压精馏塔釜底液返回步骤1作为溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：所述步骤1中的溶剂为二甲基乙烯脲，简称DMI，其用量为无水乙腈和无水甲醇总质量的1-2倍，无水甲醇的用量与无水乙腈等摩尔量，冷却吸收温度为-5℃。
3.根据权利要求1所述的一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：所述步骤2中反应温度为10℃。
4.根据权利要求1所述的一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：所述步骤3中将反应体系的PH值调节为5-7。
5.根据权利要求1所述的一种微分环流连续化生产原乙酸三甲酯的方法，其特征在于：所述步骤4中反应温度为40℃。
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