[发明专利]制备透射电子显微镜样品的方法

说明书

本揭示内容涉及透射电子显微镜样品的制备，提供了制备透射电子显微镜样品的方法，包含：提供初始透射电子显微镜样品，其中初始透射电子显微镜样品包含金属层以及氧化层，氧化层位于金属层上；以及形成保护结构于氧化层的上表面上，获得透射电子显微镜样品；其中，当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成非晶保护层于氧化层的上表面上，接着，形成导电层于非晶保护层上，获得透射电子显微镜样品；或是当形成保护结构于氧化层的所述上表面上，是形成碳膜于氧化层的上表面上。本揭示内容的一些实施方式中，透过在氧化层上形成保护结构，达到保护氧化层的效果，满足可高度分辨金属层、氧化层以及导电层，并精确测量各层厚度的需求。

技术领域

本发明涉及透射电子显微镜(transmission electron microscope；TEM)样品制备技术领域，具体涉及保留透射电子显微镜样品中氧化层以及提升各层分界的分辨率的方法。

背景技术

透射电子显微镜是微观结构观测的重要工具，具有高度的空间分辨率，可准确用于纳米级厚度的测量。透射电子显微镜是以高能电子束作为光源，电磁场作为透镜，电子束穿透样品时，电子与样品中的原子发生碰撞，根据通过的电子量以及散射角等差异，呈现电子影像。一般而言，透射电子显微镜样品的制备会经过导电处理，在样品上形成一层导电层，以助于达成更清晰的样品成像。

若是样品为金属材料，则其表面常会因氧化反应，形成氧化层，而氧化层对于金属材料的导电、导热等性能具有显着的影响。因此，精确地测量金属材料的各层厚度，特别是氧化层厚度，对于后续的成品性质的掌控是重要的。

然而，以习知的方式制备而得的透射电子显微镜样品的影像，样品经导电处理后，氧化层常会消失而无法观测，在氧化层无法作为分界的情况下，金属材料与后续导电处理所形成的导电层也难以分辨。

精确测量各层厚度，有利于对金属材料的性能做出准确的评估，以及掌握加工后成品的性质。因此，如何解决透射电子显微镜样品中氧化层经导电处理后会消失，以及无法高度分辨金属层以及导电层的界面的问题，是样品制备技术领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决上述氧化层经导电处理后会消失以及无法高度分辨透射电子显微镜样品中金属层以及导电层的界面的问题，本揭示内容的一方案在于提供制备透射电子显微镜样品的方法，在氧化层上形成保护结构，不仅可保护氧化层，且满足高度分辨金属层、氧化层以及导电层，并精确测量各层厚度的需求。

本揭示内容所采用的技术方案是：提供初始透射电子显微镜样品，其中初始透射电子显微镜样品包含金属层以及氧化层，氧化层位于金属层上；以及形成保护结构于氧化层的上表面上，获得透射电子显微镜样品；其中，当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成非晶保护层于氧化层的上表面上，接着，形成导电层于非晶保护层上；或是当形成保护结构于氧化层的上表面上，是形成碳膜于氧化层的上表面上。

在一些实施方式中，保护结构的厚度介于1至1000nm之间。

在一些实施方式中，非晶保护层的成分包含碳。

在一些实施方式中，形成碳膜于氧化层的上表面上的步骤包含以蒸镀法形成碳膜于氧化层的上表面上。

在一些实施方式中，以蒸镀法形成碳膜于氧化层的上表面上步骤包含将初始透射电子显微镜样品放入喷碳蒸镀仪腔室，执行碳蒸镀。

在一些实施方式中，执行碳蒸镀的时间介于50秒至300秒之间。

在一些实施方式中，形成碳膜于氧化层的上表面上的步骤包含以聚焦离子束形成碳膜于氧化层的上表面上。

在一些实施方式中，聚焦离子束的离子束条件包含加速电压介于30keV至50keV之间，以及光栏孔的尺寸为80μm。

在一些实施方式中，以聚焦离子束形成碳膜于氧化层的上表面上步骤，包含以电子束系统形成沉积层于氧化层的上表面上，接着以聚焦离子束形成碳膜于沉积层上。