[发明专利]一种3’,4’,5’,6,7,8-六羟基异黄酮的合成方法及其在抗氧化方面的应用有效
| 申请号： | 202010511500.7 | 申请日： | 2020-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN111606881B | 公开（公告）日： | 2022-03-11 |
| 发明（设计）人： | 景临林;张冬梅;马慧萍;邵瑾;赵彤 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军联勤保障部队第九四〇医院 |
| 主分类号： | C07D311/36 | 分类号： | C07D311/36;A61P39/06 |
| 代理公司： | 兰州锦知源专利代理事务所(普通合伙) 62204 | 代理人： | 勾昌羽 |
| 地址： | 730050 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 异黄酮 合成 方法 及其 氧化 方面 应用 | ||
1.一种3',4',5',6,7,8-六羟基异黄酮的合成方法，包括以下步骤：
（1）大豆苷元与溴素在乙醇介质及80~90℃下反应得到3',5',6,8-四溴-4',7-二羟基异黄酮，其中，所述大豆苷元与溴素的摩尔比为1:5~7；
（2）3',5',6,8-四溴-4',7-二羟基异黄酮与甲基化试剂反应得到3',5',6,8-四溴-4',7-二甲氧基异黄酮；
（3）3',5',6,8-四溴-4',7-二甲氧基异黄酮在亚铜盐作用下与甲醇钠反应，得到3',4',5',6,7,8-六甲氧基异黄酮；
（4）3',4',5',6,7,8-六甲氧基异黄酮脱甲基，得到所述的3',4',5',6,7,8-六羟基异黄酮。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述甲基化试剂为硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述亚铜盐为溴化亚铜、碘化亚铜和/或氯化亚铜。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）的具体过程包括：将3',5',6,8-四溴-4',7-二羟基异黄酮、碳酸钾和甲基化试剂在有机溶剂中混合反应得到3',5',6,8-四溴-4',7-二甲氧基异黄酮，其中，3',5',6,8-四溴-4',7-二羟基异黄酮:碳酸钾:甲基化试剂的摩尔比为1:2~3:2~3，反应温度为60~70℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）的具体过程包括：将3',5',6,8-四溴-4',7-二甲氧基异黄酮与有机溶剂混合，加热到110~130℃，然后加入亚铜盐和过量的甲醇钠，反应得到3',4',5',6,7,8-六甲氧异黄酮，其中，所述3',5',6,8-四溴-4',7-二甲氧基异黄酮与亚铜盐的摩尔比为1:4~6。
6. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：步骤（4）的具体过程包括：将氯化铝悬浮于有机溶剂中，冷却至0~8℃，缓慢滴加二甲基硫醚，混匀，加入3',4',5',6,7,8-六甲氧异黄酮，升温，于20~30℃反应得到3',4',5',6,7,8-六羟异黄酮，其中，氯化铝、二甲基硫醚和3',4',5',6,7,8-六甲氧异黄酮摩尔比为15~20:15~20:1 。
7.根据权利要求4至6任一所述的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷或者N,N-二甲基甲酰胺。
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